碲料中高含量碲的测定-论文.pdf

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1、第42卷第13期广州化工Vo1．42No．132014年7月GuangzhouChemicallndust~Ju1．2014碲料中高含量碲的测定武明丽(广东省矿产应用研究所，广东韶关512026)摘要：针对碲料的复杂成分以及高含量特性，本文采用王水溶矿，并加入适量氟化铵助溶，并用硫磷混合酸冒烟，用重铬酸钾滴定法测定了碲料中的高含量碲。针对碲料的复杂成分，探讨了最佳溶样介质，反应时间和温度，以及多种共存离子如Ph“cu“Bi¨、、、sb、As(Ⅲ)、sn(Ⅳ)等的影响。关键词：碲料；重铬酸钾；滴定中图分类号：0655．2文献标志码：B文章编号：1001—9677(20

2、14)013—0116—02DeterminationofHighTelluriuminTelluriumScrapsWUMg—li(InstituteofApplicationofMineralResourcesGuangdongProvince，GuangdongShaoguan512026，China)Abstract：Forcomplicatedcompositionandhighcontentoftelluriummaterialcharacteristics，thedeterminationmethodintelluriumscraps，withaqua

3、regiadissolvingoreandpotassiumdichromatetitrationwasdiscussed，andtheoptimumdigestionmedium，reactiontemperatureandvelocitywerestudied，aswellastheinfluenceofcoexistingionsofPb“，cu，Bi¨，Sb¨，As(111)，Sn(IV)andSOon．Keywords：telluriumscraps；potassiumdichromate；titration碲是一种稀散元素，自然界一般不单独形成矿床，主要

4、是水吹洗瓶壁，加入15mL1+1硫磷混合酸，蒸至冒浓白烟，从冶炼渣料中回收⋯。渣料中碲的含量一般都有几十度，而目取下，冷却。加10mL浓HC1，加水稀释至100mL左右，前，关于碲的测定，含量低的主要用ICP测定，而国标中方法加热溶解。主要是测定98．5％～99．5％的碲。常量碲的测定一般多采用容准确加入50mLK2Cr20标准溶液(C(1／6K2Cr207)=量法，如重铬酸钾容量法、碘量法、EDTA容量法等。渣0．1000moL／L)加热至80℃，保持30min，取下，流水冷却料中碲的含量虽然很高，但是其基体很复杂。故高含量碲的测至室温。用硫酸亚铁铵标准溶液滴至淡

5、黄色，加5滴1g／L定仍存在着尚待解决的一些问题。针对碲料的复杂成分，本文二苯胺磺酸钠溶液，继续滴至溶液由紫色变为绿色，即为通过试验，讨论了最佳溶样介质、反应时间和温度、共存离子终点。的影响等，由实验结果可知，此方法快捷，结果稳定可靠，有较高的适用性。2结果与讨论1实验部分2．1最佳溶样介质的选择碲料基体很复杂，有些碲料单用HC1或单用HNO，溶解1．1主要试剂不完全，本文采用王水溶解。但对含量低的碲料，只用王水溶硫酸：AR(p1．84g／mL)；盐酸：AR(p1．19g／mL)；硝酸：解，也不能溶解完全。实验发现，加入少量氟化铵，可以起到AR(p1．42g／mL)

6、；磷酸：AR(p1．69g／mL)。助溶的作用。此外，在国标及文献中用硫酸冒烟，耗时氟化铵：分析纯；硫磷混合酸：1+1；二苯胺磺酸钠溶长，终点不不清晰，不易观察，而用硫磷混合酸冒烟后，滴定液：1g／L。时，终点更清晰，明亮，容易观察。K2Cr2O7标准溶液：C(1／6K2Cr2O7)=0．1000m0l／L，用基2．2反应时间和温度准试剂配制。硫酸亚铁铵标准溶液：C((NH)Fe(SO))一0．1moL／L，因Cr：O；一与Te(Ⅳ)的反应速度比较慢，本文采用加入过存储于棕色瓶中，置于阴凉处，静置24h后使用。量KCrO后，加热至一定温度，可加快反应速度，且放置一段

7、时间使反应完全。试验结果表明，加热至80℃，保持1．2实验方法30min，实验结果稳定。因此，本文选用加热温度为80℃，反称取0．2000～0．5000g试样于500mL三角瓶中，用应时间为30min。少量水润湿，加15mL浓HC1，5mL浓HNO加热溶解，加入少量氟化铵助溶，低温蒸至有盐类析出。取下冷却，用作者简介：武明丽(1979一)，女，丁程师，从事岩石矿物分析。第42卷第13期武明丽：碲料中高含量碲的测定1l72．3共存离子的影响表2加标回收率结果Table2RecoveryofTeinstandardadditiontest根据碲料中大量存在的共存离子