碲铋渣中铋的测定

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1、碲铋渣中铋的测定谢辉*收稿日期：2008-10-8作者简介：谢辉(1977-)，男，四川攀枝花人，高级工程师，研究方向为矿物分析。赖心黄葡英（广州有色金属研究院分析测试中心广州510650）摘要本文讨论了在pH=9.4~9.7的氨性溶液中，利用Fe3+与Te4+、Bi3+生成三元共沉淀物，分离其它杂质，然后用KOH溶解Te，从而达到Te、Bi分离的目的。在pH=1.5~1.7的溶液中，利用抗坏血酸掩蔽铁，以硫脲-PAR作为指示剂，用EDTA标准溶液滴定Bi。该方法n=6时标准偏差为0.071，回收率在98.53%~102.2%之间。关键词铁碲铋分离

2、容量法中图分类号：O657.15文献标识码：A在采用湿法工艺从电解铜、铅、铋等金属的阳极泥中回收贵金属的过程中，会产生含有碲、铋的中和渣，其中碲、铋的含量都较高，具有很高的回收利用价值。在日常分析铋的过程中，碲的干扰通常使用加入磺基水杨酸-抗坏血酸的方法进行掩蔽，但当Te的含量较高时，该法的效果并不是很好，因为不能掩蔽完全，在滴定Bi的过程中会出现溶液发红的现象，造成滴定终点观察不清。本文通过分离Te、Bi，消除Te在滴定过程中对Bi的影响，达到很好的效果。测定结果准确可靠。1实验部分1.1仪器与试剂文中所用试剂均为分析纯，实验用水为二次去离子水。

3、Fe2(SO4)3溶液：5g·L-1；KOH溶液：100g·L-1；KOH洗涤液：10g·L-1；硫脲饱和溶液；酒石酸溶液：60g·L-1；NaAc溶液：600g·L-1；PAR指示剂：0.2g4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚溶于100mL水，加几滴氨水；盐酸（1+1）；硝酸（1+1）；NH3·H2O(1+1)；NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液：54gNH4Cl溶于700mLNH3·H2O(1+1)中，稀释至1000mL备用。此缓冲溶液pH=10。铋标准溶液：称取1.0000g纯金属铋，置于250mL烧杯中，加硝酸（1+1）100mL，低温溶解后，

4、移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg铋。EDTA标准溶液：称取3.72gEDTA，溶于1000mL水中。移取铋标准溶液25mL，置于250mL烧杯中，用水稀释至100mL，加入5mL饱和硫脲，10mL酒石酸溶液，用NaAc溶液调节pH值1.5~1.7(精密pH试纸检查)，加入1g抗坏血酸，搅拌溶解，加入PAR指示剂4滴，立即用EDTA标准溶液滴定至由红色变为黄色为终点。计算EDTA标准溶液对铋的滴定度(T)。1.2样品处理准确称取0.2g碲铋渣样品（精确至0.0001g）于200mL烧杯中，加入30mLHCl（1+1

5、），加热至微沸，并保持2min。稍冷，加入10mLHNO3（1+1）,继续加热至样品溶解完全，取下冷却至室温。加入20mLFe2(SO4)3溶液，用NH3·H2O(1+1)调至Fe(OH)3出现，并过量5mL。静置15min。中速定量滤纸过滤沉淀，用NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液洗涤烧杯3次，沉淀10次。将沉淀连同滤纸一起转入原烧杯，加入KOH溶液30mL，轻轻捣碎滤纸，混匀，置于电炉上低温煮沸10min，使Te充分溶解。冷却，中速定量滤纸过滤，使用KOH洗涤液洗涤烧杯3次，沉淀10次。将沉淀连同滤纸转入原烧杯中，此时Bi存在于沉淀中，与Te完

6、全分离。1.3实验方法于烧杯中加入30mLHNO3（1+1），轻轻捣碎滤纸，混匀，置于电炉上加热至盐类溶解完全，取下冷却。加入5mL饱和硫脲，10mL酒石酸溶液，用NaAc溶液调节pH值1.5~1.7(精密pH试纸检查)，加入1g抗坏血酸，搅拌溶解，加入PAR指示剂4滴，立即用EDTA标准溶液滴定至由红色变为黄色为终点。按式1计算Bi的质量分数。(1)式中，T为EDTA标准溶液对铋的滴定度(mg/mL)；V为滴定铋所耗EDTA标准溶液体积(mL)；m为称样量(g)。2结果与讨论2.1共沉淀剂Fe2(SO4)3用量将三元共沉淀物过滤之后的滤液酸化，I

7、CP-AES测定其中Te、Bi含量，得出，Fe2(SO4)3的含量需大于40mg，Te、Bi才能沉淀完全。2.2共沉淀的pH值如图1，当pH≥10时，共沉淀完全。图1沉淀-pH值曲线Fig.1CurveofPrecipitation-pH2.3共沉淀时间的确定分别选取5min，10min，15min作为三元共沉淀物沉淀时间。结果表明，当沉淀时间为10分钟、15分钟时，沉淀均达到稳定的最大值，对测定结果无影响。本实验选择15min。2.4干扰元素与指示剂的选择阳离子方面，单独使用硫脲作为指示剂时，用氟化物掩蔽钍、锆和锡及用酒石酸掩蔽锑时，造成终点不明

8、；单独使用PAR作为指示剂时，铜和钒等与PAR生成红色络合物，影响终点观察。阴离子方面，以硫脲作为指示剂时，硫酸根、氯根和