铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定.doc

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1、铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定文摘：EDTA：乙二胺四乙酸H4Y（本身是四元酸），由于在水中的溶解度很小，通常把它制成二钠盐（Na2H2Y·2H2O），也称为EDTA或EDTA二钠盐。EDTA相当于六元酸，在水中有六级离解平衡。与金属离子形成螯合物时，络合比皆为1：1。EDTA因常吸附0.3%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液，通常采用标定法制备EDTA标准溶液。标定EDTA的基准物质有纯的金属：如Cu、Zn、Ni、Pb，以及它们的氧化。 某些盐类：如CaCO3、ZnSO4.7H2O、MgSO4.7H2OBi3+,Pb2+均能和E

2、DTA形成稳定的1:1络合物。logK值分别为27.04和18.04。由于二者的logK值相差很大，故可控制不同的酸度分别进行滴定。关键字：EDTAZnOBi3+,Pb2+二甲酚橙六次甲基四胺溶液综述： 金属离子指示剂：在络合滴定时，与金属离子生成有色络合物来指示滴定过程中金属离子浓度的变化。M　＋　In　　←→　MIn　颜色甲　　　　颜色乙滴入EDTA后，金属离子逐步被络合，当达到反应化学计量点时，已与指示剂络合的金属离子被EDTA夺出，释放出指示剂的颜色：MIn　＋　Y　←→　　MY　＋In颜色乙                   颜色甲指示

3、剂变化的pMep应尽量与化学计量点的pMsp一致。金属离子指示剂一般为有机弱酸，存在着酸效应，要求显色灵敏，迅速，稳定。常用金属离子指示剂：铬黑T（EBT）：pH＝10时，用于Mg2+，Zn2+，Cd2+，Pb2+，Hg2+，In3+，二甲酚橙（XO）：pH5～6时，Zn2+ K－B指示剂（酸性铬蓝（K）－荼酚绿（B）混合指示剂）：pH＝10时，用于Mg2+，Zn2+，     Mn2+。pH＝12时，用于Ca2+   在络合滴定过程中，随着络合物的生成，不断有H＋释出：M＋H2Y＝MY＋2H＋因此，溶液的酸度不断增大，酸度增大的结果，不仅降低了络

4、合物的条件稳定常数，使滴定突跃减小，而且破坏了指示剂变色的最适宜酸度范围，导致产生很大的误差。因此在络合滴定中，通常需要加入溶液来控制溶液的pH值。本实验使用的是二甲酚橙做指示剂，用基准物质Zn2+来标定EDTA的浓度。滴定过程中的pH=5-6左右，用缓冲液六亚甲基四胺—盐酸溶液做缓冲溶液维持溶液的pH值，滴定终点颜色变化为：酒红色—纯黄色。MIn　＋　Y　      ←→　　MY　＋In酒红色                   纯黄色在Bi3+,Pb2+混合溶液   中，首先调节溶液的pH=l，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由

5、紫红色变为亮黄色即达到Bi3+的滴定终点，而Pb2+则不被滴定，在滴定Bi3+后的溶液中，加入六次甲基四胺溶液，调节溶液pH为5~6，这时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色络合物，溶液再次呈现紫红色，然后用EDTA标准溶液继续滴定，至溶液由紫 红色变为亮黄色，这是Pb2+的滴定终点。实验原理：EDTA：乙二胺四乙酸H4Y（本身是四元酸），由于在水中的溶解度很小，通常把它制成二钠盐（Na2H2Y·2H2O），也称为EDTA或EDTA二钠盐。EDTA相当于六元酸，在水中有六级离解平衡。与金属离子形成螯合物时，络合比皆为1：1。EDTA因常吸附0.3%的水分且

6、其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液，通常采用标定法制备EDTA标准溶液。标定EDTA的基准物质有纯的金属：如Cu、Zn、Ni、Pb，以及它们的氧化物。Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为27.94和18.04，两者稳定性相差很大，ΔpK>9.90>6。因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+和Pb2+。在测定中，均以二甲酚橙（XO）作指示剂，XO在pH<6时呈黄色，在pH>6.3时呈红色；而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色，它们和稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比要低；

7、而KBi-XO>KPb-XO。测定时，先用HNO3调节溶液pH=1.0，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点。然后加入六次甲基四胺铵，使溶液pH为5～6，此时Pb2+与XO形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为27.94和18.04，两者稳定性相差很大，ΔpK>9.90>6。因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+和Pb2+。在测定中，均以二甲酚橙（XO）作指示剂，XO在pH<6

8、时呈黄色，在pH>6.3时呈红色；而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色，它们和稳定性与Bi3+、Pb2+和EDT