07实验七铅铋混合液中铅铋含量的连续测定定-教案

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1、实验七铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定教案课程名称：分析化学实验B教学内容：以二甲酚橙为指示剂连续测定铅、铋混合液中铅、铋含量实验类型：验证教学对象：化工、环境工程、药学、生物科学、应用化学、医学检验、制药、复合材料、生物工程、生物技术授课地点：中南大学南校区化学实验楼302授课学时：4学时一、教学目的与要求1、练习巩固移液管、滴定管的正确使用；2、了解铅、铋混合液中铅、铋含量连续测定的意义；3、巩固EDTA标准溶液的配制与标定；4、学习利用酸效应曲线进行混合液中金属离子连续滴定的条件选择；5、掌握铅、铋连续测定的原理、方法和计算；6、熟悉二甲酚橙（XO）指示

2、剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制二、知识点配位反应、化学计量点、金属指示剂、指示剂的僵化和封闭现象、滴定终点、酸效应曲线、标准溶液、移液管、酸式滴定管、实验报告的撰写（数据处理三线表表格化）、有效数字三、技能点玻璃器皿的洗涤、移液管的使用、酸式滴定管的使用、标准溶液的配制与标定四、教学重点及难点重点：锌标准溶液标定EDTA标准溶液；控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理；络合滴定中缓冲溶液的作用难点：控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理五、教学方法任务驱动法、分组讨论法、阅读指导法、现场讲解指导等六、复习引入1、复习配位滴定法有关知识，提问学生:(1)

3、二甲酚橙指示剂在滴定终点的颜色如何变化的？(由紫红色变成黄色)(2)EDTA配位滴定法测定铋和铅时，溶液的pH值分别控制在多少？(1和5～6)(3)EDTA配位滴定法测定铋和铅时，分别用什么溶液控制溶液的pH值？(硝酸和六次甲基四胺)[引入]EDTA配位滴定法的应用：以二甲酚橙为指示剂连续测定铅、铋混合液中铅、铋含量[引言]铅铋合金是一种重要的材料，在许多的领域中得到应用。在医疗领域，用做特定形状的防辐射专用挡块；在模具制造领域，用作铸造制模，模具装配调试等；在电子电气、自动控制领域，用作热敏元件、保险材料、火灾报警装置等；在折弯金属管时，作为填充物；在做金相试

4、样时，作为嵌镶剂以及液力偶合器用。合金中各元素的含量直接影响合金的性能，铅铋含量的高低成为评价其产品质量的主要指标。[新授]课题：铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定[提出任务]教师提出本课题的学习任务：1、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定的基本原理是什么？2、以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标定EDTA浓度的实验中，溶液的pH为多少？3、铅、铋混合液中铋、铅含量的连续测定的操作方法。[任务探索]1、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定的基本原理是什么？根据有关学习资料，思考下列问题：(1)络合滴定中，准确分别滴定的条件是什么？(2)滴定Pb2+时要调节溶液pH为5

5、~6，为什么加入六亚甲基四胺而不加入醋酸钠？(3)能否取等量混合试液两份，一份控制pH≈1，滴定Bi3+，而另一份控制pH为5~6滴定Pb2+、Bi3+总量？为什么？[归纳]引导学生归纳总结出铅、铋含量的连续测定的基本原理Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为27.94和18.04，两者稳定性相差很大，ΔpK=9.90>5。因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+和Pb2+。在测定中，均以二甲酚橙（XO）作指示剂，XO在pH<6时呈黄色，在pH>6.3时呈红色；而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色，它们的稳定性

6、与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比要低；而且KBi-XO>KPb-XO。测定时，先用HNO3调节溶液pH=1.0，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点。然后加入六次甲基四胺溶液，使溶液pH为5～6，此时Pb2+与XO形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。反应如下：pH=1.0滴定前：XO＋Me（Bi3+）＝Me－XO（黄色）（紫红色）滴定开始至化学计量点前：H2Y2-+Bi3+＝BiY-+2H+计量点时：H2Y2-+Bi-XO＝BiY-+XO+2H+（紫红色

7、）（黄色）pH=5.5滴定前：XO＋Me（Pb2+）＝Me－XO（黄色）（紫红色）滴定开始至化学计量点前：H2Y2-+Pb2+＝PbY2-+2H+计量点时：H2Y2-+Pb-XO＝PbY2-+XO+2H+（紫红色）（黄色）以含Bi3+、Pb2+的物质的量浓度(mol·L-1)表示Bi3+、Pb2+含量，可由下式计算：[学生回答](1)络合滴定中，准确分别滴定的条件是什么？[讲解]络合滴定中，准确分别滴定的条件是△lgcK≥5。(2)滴定Pb2+时要调节溶液pH为5~6，为什么加入六亚甲基四胺而不加入醋酸钠？[讲解]在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容

8、量，还要注意可能引起的副