注射用头孢曲松钠中抗氧剂测定方法的建立论文

《注射用头孢曲松钠中抗氧剂测定方法的建立论文》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、注射用头孢曲松钠中抗氧剂测定方法的建立论文.freelaC18色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)，以乙腈∶水(77∶23)为流动相，检测波长208nm，流速1.0ml/min，柱温为室温。结果色谱图中抗氧剂BHT与其他成分的分离度及其检出灵敏度完全满足检测要求，最小检出量为1.3ng。结论本法简便、专属、能有效控制产品的质量。【关键词】抗氧剂；头孢曲松钠；高效液相色谱法ABSTRACTObjectiveTodevelopanHPLCmethodfordeterminationofbutylatedhydroxytoluene(BHT)incef

2、triaxonesodiumforinjection.MethodsBHTandotherrelatedsubstancesinceftriaxonesodiumobilephaseconsistedofacetonitrile∶l/minonanAlltimaC18columnanddetectedat208nm.ResultsTheresolutionandsensitivityofBHTitethodsimpleandspecifictobeusedforthequalitycontrolofceftriaxonesoeiumforinject

3、ion.KEY;HPLC头孢曲松钠(ceftriaxonesodium)是由瑞士Roche公司在20世纪80年代推出的第三代头孢菌素。贮存过程中.freela公司购买。注射用头孢曲松钠的样品样品1：注射用头孢曲松钠(批号04072614)由山东瑞阳制药有限公司提供；样品2：注射用头孢曲松钠(批号020228)由珠海联邦制药厂有限公司提供；样品3：注射用头孢曲松钠(批号000124)由中外合资通化茂祥制药有限公司提供；样品4：注射用头孢曲松钠(批号000301)由重庆药友制药有限公司提供；样品5：注射用头孢曲松钠(批号000303)由昆明积大制药有限公

4、司提供；样品6：注射用头孢曲松钠(批号20000402)由中日合资哈尔滨博利尔药业有限公司提供。乙腈为色谱纯试剂，丙酮为国产分析纯，水为高纯水。2方法2.1样品溶液的配制取整瓶样品(标示量1.0g/瓶)置20ml顶空瓶中，加入10ml丙酮，用超声波超声5min，配制成100mg/ml的头孢曲松钠混悬液，静置后，取上清液用有机滤膜过滤后，取20μl滤液注入液相色谱仪，记录色谱图。2.2色谱条件色谱柱：AlltimaC18(4.6mm×250mm，5μm)；流动相：乙腈∶水(77∶23)；流速1.0ml/min；柱温为室温，检测波长208nm；样品浓度1

5、00mg/ml；进样体积20μl。3结果与讨论3.1方法学考察(1)线性考察精密称取BHT10.8mg，置于50ml容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取1ml置50ml容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀，配制成浓度为4.32μg/ml的溶液。依次吸取0.5、1.0、2.5和5.0ml至10ml的容量瓶中，加丙酮稀释至刻度，摇匀，分别配制成浓度为0.216、0.432、1.08和2.16μg/ml的溶液，分别取各溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图。以进样浓度对峰面积回归，得回归方程：A=157.56C+1.2733r2=0.9999说明B

6、HT在0.216～4.32μg/ml的浓度范围内，峰面积与进样浓度呈良好的线性。(2)精密度考察取浓度为1.4μg/ml的BHT的对照品溶液重复进样5针，主峰峰面积的RSD为0.58%，可见方法的精密度良好。(3)最低检出限和最低定量限考察以信噪比为3∶1计算最低检出限为0.4ng；以信噪比10∶1计算最低定量限为1.3ng。(4)溶液的稳定性考察取含量测定项下的样品溶液，将溶液在室温条件下放置0、4、8和24h后，分别进样20μl，记录色谱图，计算主峰峰面积的相对标准偏差(RSD%)为1.05%，说明溶液在24h内保持稳定，可保证检测结果的准确性。

7、(5)回收率考察注射用头孢曲松钠样品(批号020228，由珠海联邦制药厂有限公司提供)中没有能够检出抗氧剂BHT，所以将此批样品作为空白样品，进行加样回收率考察。取整瓶注射用头孢曲松钠样品，分别加入浓度为6.68μg/ml的BHT对照溶液0.5、2.0和5.0ml，每个体积各两份，然后分别加9.5、8.0和5.0ml丙酮，用超声波超声5min，充分摇匀，使成混悬液。静置后取上清液，用有机滤膜过滤，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，并计算回收率(图1和表1)。3.2样品测定结果样品溶液的配制方法同2.1，每批样品取5瓶同时测定。从测定的结果可以看出

8、，所测定的6批样品中有两批样品没有检测到抗氧剂BHT，其它4批样品均检出了一定量的抗氧剂BHT，但是不同批次