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时间:2018-07-07
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1、注射用头孢曲松钠中抗氧剂测定方法的建立论文.freelaC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈∶水(77∶23)为流动相,检测波长208nm,流速1.0ml/min,柱温为室温。结果色谱图中抗氧剂BHT与其他成分的分离度及其检出灵敏度完全满足检测要求,最小检出量为1.3ng。结论本法简便、专属、能有效控制产品的质量。【关键词】抗氧剂;头孢曲松钠;高效液相色谱法ABSTRACTObjectiveTodevelopanHPLCmethodfordeterminationofbutylatedhydroxytoluene(BHT)incef
2、triaxonesodiumforinjection.MethodsBHTandotherrelatedsubstancesinceftriaxonesodiumobilephaseconsistedofacetonitrile∶l/minonanAlltimaC18columnanddetectedat208nm.ResultsTheresolutionandsensitivityofBHTitethodsimpleandspecifictobeusedforthequalitycontrolofceftriaxonesoeiumforinject
3、ion.KEY;HPLC头孢曲松钠(ceftriaxonesodium)是由瑞士Roche公司在20世纪80年代推出的第三代头孢菌素。贮存过程中.freela公司购买。注射用头孢曲松钠的样品样品1:注射用头孢曲松钠(批号04072614)由山东瑞阳制药有限公司提供;样品2:注射用头孢曲松钠(批号020228)由珠海联邦制药厂有限公司提供;样品3:注射用头孢曲松钠(批号000124)由中外合资通化茂祥制药有限公司提供;样品4:注射用头孢曲松钠(批号000301)由重庆药友制药有限公司提供;样品5:注射用头孢曲松钠(批号000303)由昆明积大制药有限公
4、司提供;样品6:注射用头孢曲松钠(批号20000402)由中日合资哈尔滨博利尔药业有限公司提供。乙腈为色谱纯试剂,丙酮为国产分析纯,水为高纯水。2方法2.1样品溶液的配制取整瓶样品(标示量1.0g/瓶)置20ml顶空瓶中,加入10ml丙酮,用超声波超声5min,配制成100mg/ml的头孢曲松钠混悬液,静置后,取上清液用有机滤膜过滤后,取20μl滤液注入液相色谱仪,记录色谱图。2.2色谱条件色谱柱:AlltimaC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈∶水(77∶23);流速1.0ml/min;柱温为室温,检测波长208nm;样品浓度1
5、00mg/ml;进样体积20μl。3结果与讨论3.1方法学考察(1)线性考察精密称取BHT10.8mg,置于50ml容量瓶中,用丙酮溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取1ml置50ml容量瓶中,用丙酮稀释至刻度,摇匀,配制成浓度为4.32μg/ml的溶液。依次吸取0.5、1.0、2.5和5.0ml至10ml的容量瓶中,加丙酮稀释至刻度,摇匀,分别配制成浓度为0.216、0.432、1.08和2.16μg/ml的溶液,分别取各溶液20μl注入液相色谱仪,记录色谱图。以进样浓度对峰面积回归,得回归方程:A=157.56C+1.2733r2=0.9999说明B
6、HT在0.216~4.32μg/ml的浓度范围内,峰面积与进样浓度呈良好的线性。(2)精密度考察取浓度为1.4μg/ml的BHT的对照品溶液重复进样5针,主峰峰面积的RSD为0.58%,可见方法的精密度良好。(3)最低检出限和最低定量限考察以信噪比为3∶1计算最低检出限为0.4ng;以信噪比10∶1计算最低定量限为1.3ng。(4)溶液的稳定性考察取含量测定项下的样品溶液,将溶液在室温条件下放置0、4、8和24h后,分别进样20μl,记录色谱图,计算主峰峰面积的相对标准偏差(RSD%)为1.05%,说明溶液在24h内保持稳定,可保证检测结果的准确性。
7、(5)回收率考察注射用头孢曲松钠样品(批号020228,由珠海联邦制药厂有限公司提供)中没有能够检出抗氧剂BHT,所以将此批样品作为空白样品,进行加样回收率考察。取整瓶注射用头孢曲松钠样品,分别加入浓度为6.68μg/ml的BHT对照溶液0.5、2.0和5.0ml,每个体积各两份,然后分别加9.5、8.0和5.0ml丙酮,用超声波超声5min,充分摇匀,使成混悬液。静置后取上清液,用有机滤膜过滤,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,并计算回收率(图1和表1)。3.2样品测定结果样品溶液的配制方法同2.1,每批样品取5瓶同时测定。从测定的结果可以看出
8、,所测定的6批样品中有两批样品没有检测到抗氧剂BHT,其它4批样品均检出了一定量的抗氧剂BHT,但是不同批次
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