头孢甲肟中乙醇溶剂的测定实验分析

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1、头抱甲月亏中乙醇溶剂的测定实验分析周良苏州大学附属第一医院215006江苏苏州【摘要】目的：测定盐酸头孑包甲月亏中乙醇的含量；方法：以甲醇为内标，DB-624毛细管柱为色谱柱；进样口温度：200°C；检测器温度：2500柱温：100°C；分流比：1：30；对盐酸头沦甲月亏中乙醇溶液进行测定；结果：3批样品中乙醇的含最分别为0.43%,0.22%,0.089%。结论：木研究方法准确、灵敏度高，适合用于盐酸头也甲月亏中乙醇残留溶剂的测定。【关键词】盐酸头孑包甲月亏是第3代头砲菌素类广谱抗牛素，主要用于各种敏感菌所致的呼吸系、肝胆系统、泌尿牛殖系、腹膜等

2、部位的感染，并可用于败血症和烧伤、手术后感染，属于细胞壁合成抑制剂，通过抑制细胞壁的牛物合成而达到杀菌作用，对大多数革兰氏阳性和阴性菌具有广谱的抗菌作用，并且对细菌产生的β■内酰胺酶稳定，能广泛用于因细菌感染引起的各种炎症的治疗。盐酸头泡甲月亏在合成过程中使用了乙醇溶剂，乙醇属于第3类溶剂。木研究建立了气相色谱内标法测定盐酸头砲甲月亏中乙醇溶剂残留量的方法，该法灵敏、准确、快捷,可用于盐酸头泡甲月亏中乙醇有机溶剂的定量分析。1.仪器与试剂气相色谱仪Agilent7890,FID检测器，顶空进样仪AgilentG1888,；XWC-100A

3、B型自动平衡记录仪；微量注射器。甲醇，乙醇，DMF均为分析纯。2.方法与结果2.1色谱条件色谱柱：DB-624毛细管柱为色谱柱；进样口温度：200°C；检测器温度：250°C；柱温：100°C；分流比：1：30；载气：氮气（99.999%）；顶空进样器参数：平衡温度80°C,平衡时间30分钟；进样量：1.0ml；流速：l.Oml/mino2.2溶液配制2.2.1内标精密量取适量甲醇，用DMF配制成质量浓度为25.0g?L-l的内标溶液。2.2.2对照品精密量取适量乙醇，加人适量内标溶液，用DMF配制成甲醇和乙醇质量浓度均为500.0mg?L-l的对

4、照品溶液。2.2.3供试品溶液准确称量0.50g供试品，加人100μL内标溶液，用DMF溶解、稀释、定容至5mLo2.2.4内标溶液取适量乙醇，加人适量内标溶液，配制成甲醇质量浓度为500.0mg?L-l,乙醇质量浓度分别为2.0,4.0,80,35.0,70.0,160.0,200.0,500.0,1000.0mg?L-l的标准系列溶液。2.3实验结果2.3.1系统适用性取对照品溶液，按1.2项的色谱条件进样，甲醇与乙醇的保留时间分别为3.05min,3.34min,由色谱图分析可知二者可以达到基线分离，分离度为7.2,柱效均大于15000

5、0o2.3.2线性关系考察标准曲线与检出限、定最限标准系列溶液经气相色谱仪检测后，以标准系列对应的峰面积与内标峰面积的比值(Y)为纵坐标，标准系列质最浓度(C)为横坐标，建立坐标系进行线性分析，获得乙醇溶剂的标准曲线方程为Y=0.02544C—0.09347。标准曲线在线性范围内呈良好的线性关系，线性相关系数为"0.99993,线性范围为2.0-1000.0mg?L-lo以3倍基线噪咅得到的检测最作为检出限，并以10倍基线噪音得到的检测最作为定最限，得出本方法的检出限为0.00065%,定最限为0.0022%o2.3.3重复性实验将对照品连续进样5

6、次，乙醇峰面积的相对误差为0.42%,相对误差较小。方法重复性按2.2的方法配制6份供试品溶液，进样分析，乙醇的平均含最为0.43%,RSD为3.53%,实验结果证明本方法的精密度良好。2.3.4精密度实验A,B两人分别于第1大各按2.2项的方法配制1份对照品溶液和6份供试品溶液，A于第2大再配制1份对照品溶液和6份供试品溶液，经检测，乙醇平均含最为0.41%,RSD为4.89%。2.3.5准确度实验取供试品0.50g,以乙醇检查限度为100%,分别添加80%（低浓度），100%（中浓度）和120%（高浓度）水平的混合标准溶液，按2.2的方法处理后

7、进行回收率试验，每个添加水平重复3个样本，每个样本重复测定2次，计算平均冋收率和变异系数，结果见表1。该方法的平均冋收率为97.80%~99.60,RSD为1.36%~2.21%。表1乙醇冋收率和变异系数加标水平冋收率/%平均冋收率/%RSD/%低浓度中浓度高浓度99.50,97.99,98.66,99.88,99.60,98.39,100.9898.0295.6899.6298.7597.791.601.382.182.3.6稳定性实验稳定性实验按照2.2.2项的方法配制对照品溶液1份，在2.1项的色谱条件下，分别于0,2,8,24,36,48h

8、进样分析，醇与内标峰面积比值的RSD为2.43%,说明对照品溶液在48h内稳定。2.4实际样品检测结果取3个不同批次的样品