注射用盐酸头孢甲肟含量测定及有关物质检查方法的研究论文

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1、注射用盐酸头孢甲肟含量测定及有关物质检查方法的研究论文.freelm×4.6mm，5μm)色谱柱，流动相采用水∶冰乙酸∶乙腈(850∶17∶150)，流速1.0ml/min，检测波长254nm。结果溶液浓度在0.06～500μg/ml范围内线性良好，r=0.9997(n=12)，方法平均回收率为99.87%，RSD为0.36%(n=9)。盐酸头孢甲肟杂质数目为14至15个.freelinationofcefmenoximehydrochlorideforinjectionABSTRACTObjectiv

2、eTodevelopamethodforthedeterminationofcefmenoximehydrochlorideforinjectionandit′srelatedsubstancesbyHPLC.MethodSamplesnobilephaseofl/minanddetection.ResultThestandardcurvesl(r=0.9997).Theaveragerecovaryberofrelatedsubstancesincefmenoximehydrochlorideis1

3、4～15andthetotalamountis1.00%～1.58%.ConclusionThemethodissimple,accurateandsuitableforthedeterminationofcefmenoximehydrochlorideandit′srelatedsubstances.Itcanalsobeusedtoanalyzeddegradationproductsinthestabilityexperiments.KEYMTZ)和7氨基头孢烷酸(简称7ACA)等。不考虑采

4、用容量法进行含量测定，而参照美国药典24版，选用灵敏度高、专属性强的高效液相色谱法(HPLC)作为含量测定和有关物质测定方法，以确保本品质量［3］。1仪器与试药1.1仪器日本岛津公司LC6A高效液相色谱仪，附有SPD6AV紫外分光光度检测器，CR3A色谱数据处理机，20μl自动进样阀。1.2试剂冰乙酸(无锡阳山生化有限责任公司)、乙腈(上海诚心化工有限公司)、磷酸盐(株州市中天磷酸盐化工有限责任公司)，均为GR级。1.3对照品头孢甲肟对照品由中国药品生物制品检定所标定，批号20030118，头孢甲

5、肟含量93.5%。1.4样品注射用盐酸头孢甲肟为自制，每瓶1.0g，批号20030203、20030204和20030205。2方法和结果2.1色谱条件DiamonsilC18(200mm×4.6mm，5μm)色谱柱；流动相为水∶冰乙酸∶乙腈(850∶17∶150)；流速1.0ml/min；检测波长254nm；灵敏度0.1Aufs；进样体积20μl；理论塔板数以头孢甲肟计不低于4962。2.2对照品溶液的制备(1)含量测定精密称取对照品10mg，置50ml的容量瓶中，加0.1mol/LpH6.8的磷酸缓

6、冲液(0.2mol/L磷酸二氢钾溶液250ml，加0.2mol/L氢氧化钠溶液118ml，用水稀释至1000ml，摇匀)2ml溶解，再加流动相制成每1ml中含0.2mg头孢甲肟的对照品溶液，摇匀，备用。(2)有关物质检查精密称定供试品10mg，加0.1mol/LpH6.8的磷酸缓冲液2ml溶解，再加流动相制成每1ml中含0.2mg的供试品溶液；另取供试溶液2ml置100ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。2.3供试品溶液的制备(1)含量测定精密称取供试品约相当于头孢甲肟10mg，置50

7、ml的容量瓶中，加0.1mol/LpH6.8的磷酸缓冲液2ml溶解，再加流动相制成每1ml中含0.2mg头孢甲肟的供试品溶液，摇匀。(2)有关物质检查取本品适量，用流动相配制系列浓度，在盐酸头孢甲肟与相邻杂质达到中国药典2005年版二部附录VD分离度要求的前提下进行杂质检查供试液浓度的确定试验。结果表明，在250～100μg/ml(进样体积20μl)时，检出杂质的个数和百分含量(峰面积)变化不大，因此将200μg/ml作为有关杂质检查的供试液浓度。2.4测定方法(1)含量测定方法分别精密吸取对照品溶液与

8、供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积(图1)，按外标法计算。(2)有关物质检查方法取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰的高度达记录仪满标度的10%。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的两倍。供试品溶液色谱图中如显杂质，量取各杂质峰面积之和，不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(3.0%)。图1注射用盐酸头孢甲肟含量测定图谱2.5标准曲线及