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1、气相色谱法测定小麦中的丙草胺残留山东农业科学201l,9:105—107ShandongAgriculturalSciences气相色谱法测定小麦中的丙草胺残留王磊,单娟,董崭,王文博h(1.山东省农业科学院中心实验室,山东济南250100;2.山东省农业科学院玉米研究所,山东济南250100)摘要:研究了丙草胺在小麦粉和植株中残留的分析方法.小麦粉和植株样品中丙草胺经丙酮:乙酸乙酯(体积比1:1)的混合溶剂提取;小麦粉采用超声波提取,植株采用高速匀浆提取;经弗罗里硅土柱层析净化后,气相色谱电子
2、捕获检测器检测.丙草胺的最低检出量为5.0×10g,最低检出浓度在小麦粉中为0.005mg/kg,在小麦植株中为0.01mr/kg,平均回收率在91.1%～95.9%之间,变异系数为2.8%～5.1%,符合残留分析要求.关键词:丙草胺残留;小麦;植株;气相色谱中图分类号:0657.71文献标识号:A文章编号:1001-4942(2Ol1)o9-0105-03DeterminationofPretilachlorResidueinWheatbyGasChromatographyWANGLei,SH
3、ANJuan,DONGZhan,WANGWen—bo(1.CentralLaboratoryofShandongAcademyofAgriculturalSciences,Jinan250100,China;2.MaizeResearchInstitute,ShandongAcademyofagricuhuralSciences,Jinan250100,China)AbstractThemethodsfordetectingpretilachlorresidueinwheatflourandpl
4、antsbygaschromatography(GC)werestudied.Thepretilachlorwasextractedwiththemixtureofacetoneandethylfluoroacetateatavol—umeratioof1:1throughultrasonicwaveandhigh—speedhomogenizedfromwheatflourandwheatplantsre—spectively.andthenwaspurifiedbyFlorisilandde
5、terminedbyGCwithECD—detector.Theminimumdetec—tivelimitofpretilachlorwas5.0×10g.andtheminimumdetectiveconcentrationwas0.005mg/kgand0.01mg/kgrespectivelyinwheatflourandplants.Therecoveryrateofpretilachlorrangedfrom91.1%to95.9%wi山thevariationcoemcientbe
6、tween2.8%and5.1%.KeywordsPretilachlorresidue;Wheat;Plants;Gaschromatography丙草胺的英文通用名为Pretilachlor,由瑞士汽巴嘉基公司开发,属2一氯化乙酰替苯胺类除草剂,是细胞分裂抑制剂,用于土壤处理可防除稻田稗草,异型莎草,牛毛毡,鸭舌草,窄叶泽泻等¨J.黄宝华等(1997)发表了30%丙草胺乳油中丙草胺的气相色谱分析方法.康庆贺等(2003)用气相色谱氮磷检测器对糙米中的丙草胺残留进行了测定.陆梅等(2007)采
7、用高效液相色谱法测定了水中的丙草胺残留.以上研究与本文所采取的方法差别较大.本研究根据农药残留量实用检测方法手册建立了一套快速,准确,灵敏度高的气相色谱电子捕获检测器测定方法,简单易行,便于批量样品的处理.1材料与方法1.1主要仪器与试剂气相色谱仪:Agilent6890N,配ECD检测器,自动进样器,美国安捷伦(Agilent)公司;超声波提取器:KQ一300GDV,昆山市超声仪器有限公司;高速匀浆机:T25Basic,德国IKAWORKINC;旋收稿日期:201l—o5—23作者简介:王磊(
8、1977一),男,农艺师,主要从事农产品安全检测.E—mail:gamehi@163.corn通讯作者:王文博(1974一),男,副研究员,主要从事农药残留及农药环境行为研究.E—mail:Wangwb74@yahoo.com.cnlO6山东农业科学2011年转蒸发器:Laborota4000,德国海道尔夫公司;旋风样品磨:KT410,瑞典福斯(FOSS)公司;组织捣碎机:Combimax600,德国博朗.丙酮,乙酸乙酯,石油醚,无水硫酸钠,氯化钠等为分析纯;弗罗里硅土:层析用,100—200目
