固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定烟草中异丙甲草胺、仲丁灵、氟节胺、敌草胺的残留量.pdf

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1、201427卷2期西南农业学报VoL27No．2SouthwestChinaJournalofAgriculturalSciences819，文章编号：1001—4829(2014)02—0819—04固相萃取一气相色谱一质谱联用法测定烟草中异丙甲草胺、仲丁灵、氟节胺、敌草胺的残留量梅文泉，邵金良，黎其万，陈兴连(云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量监督检验测试中心(昆明)，云南昆明650223)摘要：建立了固相萃取一气相色谱一质谱联用法同时测定烟草中敌草胺、乙丙甲草胺、仲丁灵、氟节胺4种农药

2、残留量的方法。试样经乙腈提取后，采用石墨炭黑．氨基固相萃取小柱净化，然后用GC／MS-SIM法对4种农药进行定量分析。结果表明，采用石墨炭黑．氨基固相萃取小柱净化，能有效去除烟草样品中的色素、油脂等杂质，净化后得到的样液清亮、透明。4种农药在0．025一O．5mkg添加水平下的回收率为81．8％一108％，相对标准偏差为1．38％一8．95％，乙丙甲草胺、仲丁灵、氟节胺的检出限为0．005ms／kg，敌草胺检出限为0．01mg／kg。关键词：烟草；敌草胺；异丙甲草胺；仲丁灵；氟节胺；测定中图分类号：s481．8文

3、献标识码：ADeterminationofResiduesofMetolachlor，Butralin，FlumetralinandNapropamideinTobaccobyGC／MS-SPEMEIWen-qnan，SHAOJin—liang，LIOi—wan‘，CHENXing·lian(QⅥalityStandardizingandTestingTechnologyInstitute，YunnanAcademyofAculturalSciences，Supervision＆TestingCenterforF

4、armProductsQualityofAgricultureMinistry，KunmingSection，YunnanKunming650223，China)Abstract：Themethodfordeterminationofnap~opamide，metolachlor，butralinandtrifluralinintobaccoWasdeveloped．ThesampleWas8ex·tractedbyacetonitrile，purifiedwithCarb—NH2solidphaseextrac

5、tion，andquantifiedthe4pesticidesbyGC／MS·SIM．Theresultsshowedthatitcouldremovetheimpuritiesofpigment，lipinintobaccousingCar1)-NH2solidphaseextraction．Thesampleliquidafterpu曲edWasclearandtranslucent．Undertheseconditions，theaveragerecoveriesof4pesticidesmgedfrom

6、81．8％to108％atspikedlevelofO．025—0．5ms／kg．andtherelativestandarddeviationswere1．38％一8．95％．Thedetectionlimitof4pesticidesrm,s~from0．005to0．O1ms／kg．Keywords：Tobacco；Napropemide；Metolachlor；Butralin；Trifluralin；Determination目前，有关烟草中农药残留文献多数报道测定这些方法中多数只针对1种或2种农药进行

7、测定，有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类残留的方法¨J，而有关同时测定烟草中异丙甲草胺、仲丁灵、氟节胺和介绍烟草中除草剂残留量测定方法的文献不多l3J。敌草胺残留量的方法少有文献报道。烟草样品基质异丙甲草胺、仲丁灵、氟节胺和敌草胺是烟草生产过复杂，含有较多的色素、油脂等杂质，必须对其进行程中常用的4种农药，其中异丙甲草胺和敌草胺是净化处理才能上机测定。文章采用石墨碳黑一氨基酰胺类除草剂，用于防治烟草地中一年生禾本科杂固相萃取小柱净化样品，得到的样液清亮、透明。烟草及阔叶杂草J，仲丁灵和氟节胺主要作为抑芽剂草中4种农药经

8、HP-5MS石英毛细管柱分离后用气使用。测定这几种农药的方法有气相色谱法-4娟J、相色谱-质谱联用法同时测定。建立的方法净化效液相色谱法。。、气相色谱一质谱联用法[1¨等，但果好，测定结果准确度和精密度高，方法简单、快速，有实用价值。收稿日期：2013一O1—09基金项目：中国烟草总公司云南省公司项目“云南绿色烟叶生1材料与方法产研究”(2011YN01)作者简介：梅文泉