双甲胺草磷分子印迹固相萃取的研究

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1、肿IlllPlIIrllllIIIIIIIIFY1798023南开大学学位论文版权使用授权书本人完全了解南开大学关于收集、保存、使用学位论文的规定，同意如下各项内容：按照学校要求提交学位论文的印刷本和电子版本；学校有权保存学位论文的E；P,BIJ本和电子版，并采用影印、缩印、扫描、数字化或其它手段保存论文；学校有权提供目录检索以及提供本学位论文全文或者部分的阅览服务：学校有权按有关规定向国家有关部门或者机构送交论文的复印件和电子版；在不以赢利为目的的前提下，学校可以适当复制论文的部分或全部内容用于学术活动。学位论文作者签名：胡匀·夸辱≯08年g月I／,日经指导教师同意，本学位论文属于保

2、密，在5年解密后适用本授权书。各密级的最长保密年限及书写格式规定如下：●‘。_。。’’⋯‘。’●。。。。’’。。’。_’’●1-’。’H’_’。‘。’。_1‘。。。1‘●。‘’‘-。●。。。__。。“。。。‘‘。’。。。-’1。⋯‘。。‘。⋯’‘‘‘-_一——l内部5年(最长5年，可少于5年)}秘密★10年(最长10年，可少于10年){机密★20年(最长20年，可少于20年)南开大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师指导下，进行研究工作所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本学位论文的研究成果不包含任何他人创作的、已公开发表或者没有公开发表的作品的内容。

3、对本论文所涉及的研究工作做出贡献的其他个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本学位论文原创性声明的法律责任由本人承担。学位论文作者签名：剖扫畔屏瑚踞年占月中文摘要本论文以除草剂双甲胺草磷(TM)为目标分子，分别利用目标分子印迹和分子片段印迹方法合成分子印迹聚合物(MIP)，最终得到对TM具有特异选择性的分子印迹固相萃取(MISPE)柱，并用于实际样品前处理。文中的有机磷分子印迹聚合物和分子片段印迹聚合物(片段．MIP)的研究内容是目前国际上报道很少的前沿课题。本论文共分为四部分：第一章为前言，综述了分子的印迹原理、影响分子印迹效果的因素以及分子印迹技术的应用范围，提出了本论文的立题思想

4、和实验设计。第二章对MIP的聚合条件进行优化，分别以丙烯酰胺、甲基丙烯酸、苯乙烯、4．乙烯基吡啶为功能单体，考察了致孔剂种类和用量对分子印迹效果的影响。研究结果表明，以2，4．二甲基．6．硝基苯酚(6-NP)、TM为模板，均能在非极性溶剂(如环己烷、正己烷)、极性质子型溶剂(如甲醇／水、异丙醇)中得到对TM有特异吸附性的MIP。TM的片段．MIP与TM．MIP能在相同聚合条件下获得好的印迹效果，且片段．MIP对TM的KD、IF值均比其对模板分子6-NP的相应值大得多，这说明片段．MIP与TM．MIP的印迹条件及识别原理相似。实验表明片段．MIP内剩余大量模板不影响其对TM的吸附，因此聚

5、合条件优化过程中模板无需提取完全，就能准确的评价片段．MIP对TM的特异吸附性从而节省提取模板所需的大量溶剂，并加速聚合条件优化的进程。第三章中分别对印迹效果较好的片段．MIP(MIP．f1)及TM．MIP(MIP．t)通过竞争吸附实验、Freundlich吸附等温线拟合、累积吸附实验等方法进行对比研究。竞争吸附实验的结果表明两种MIP都能特异性的吸附TM及其类似物，MIP．f1主要通过与化合物结构上官能团的结合作用识别化合物，而MIP-t则通过官能团结合作用以及空间匹配作用识别化合物；Freundlieh等温线拟合得到MIP．fl、MIP．t的m值分别为0．93、0．79，说明MIP

6、．f作用位点分布较均一：累积吸附实验结果表明MIP．fl对TM吸附作用力较强，吸附容量较大。对模板分子的特定选择性是MIP最重要的特点之一。本研究以累积吸附法考察MIP．t的动态选择性。结果表明，当同时上样的各化合物在MISPE．t的吸附量总和达到柱容量时，TM将取代其他化合物占用的作用位点而被吸附，中文摘要也就是说MISPE．t对TM具有特定选择性。第四章中将250mgMIP．f1及MIP．t分别装填MISPE柱，用于添加TM的土壤样品前处理，并优化上样、淋洗条件。在优化条件下，样品经MISPE-t或MISPE—f1处理后都得到了很好的净化，绝大部分杂质被去除，洗脱液可用GC—FPD

7、测定总浓度和手性HPLC测定对映体浓度比值(ER)。样品添加水平为0．05、O．2、0．5p∥g时，经MISPE．fl处理后TM的平均回收率为85—93％(RSD<4％，n=3)，ER值为1．01—1．05(RSD<4％，n=3)，与标准溶液中TM的ER值(1．00-1．05)在误差允许范围内一致；经MISPE．t处理后TM的平均回收率为84．9—104．6％(RSD<4％，n=3)，ER值为1．01。1．03(RSD<4％，n=3)，与标准溶