替米考星分子印迹聚合物的制备及其固相萃取研究

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1、替米考星分子印迹聚合物的制备及其固相萃取研究作者：郑亚秋曹湛郭宏斌张青杰贺利民*陈清菊骆飚【摘要】以泰乐菌素为虚拟模板分子，甲基丙烯酸为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，合成了对替米考星具有高选择性的分子印迹聚合物。考察了二甲基甲酰胺、甲醇、丙酮和氯仿4种致孔剂对合成聚合物性能的影响。通过正交实验优化的聚合配方为：1.0mmol泰乐菌素，8.0mmol甲基丙烯酸，20.0mmol乙二醇二甲基丙烯酸酯，6.0mL氯仿，20.0mg偶氮二异丁腈。研究了将该聚合物作为固相萃取填料分离、富集替米考星的萃取条件和萃取性能。当萃取

2、柱依次用甲醇和水（pH9.0）活化，乙腈溶液上样，甲醇和氯仿分别洗涤，3mL氨化甲醇（95∶5，V/V）洗脱时，替米考星在分子印迹固相萃取柱上的回收率达到90%以上，而非分子印迹固相萃取柱的回收率仅为32％。【关键词】分子印迹聚合物；替米考星；固相萃取；虚拟模板AbstractMolecularlyimprintedpolymers(MIPs)withhighselectivitytotilmicosin(TIM)werepreparedusingtylosin(TYL)asdummytemplate，methacrylic

3、acid(MAA)asmonomer，ethyleneglycoldimethacrylate(EGDMA)ascross-linker.Theeffectsof413porogensincludingdimethylformamide，methanol，acetone，andchloroformontherecognitioncapabilityofMIPswereinvestigated.OrthogonaltestwasusedtooptimizethepreparationofMIPs，andtheoptimalco

4、mpositionwasasfollows:1.0mmolTYL，8.0mmolMAA，20.0mmolEGDMA，6.0mLchloroform，20.0mgazobisisobutyronitrile.ThesolidphaseextractionconditionsandcharacteristicsofMIPsasadsorptivematerialfortheselectiveextractionandenrichmentofTIMwerealsostudied.TherecoveryofTIMwasabove90

5、%whenthefollowingprocedurewasappliedtoMIPscartridge:conditioningwithmethanolandwater(pH9.0)，loadingwithacetonitrile，cleaningwithmethanolandchloroformrespectively，andelutingwith3mLmethanol-ammonia(95∶5，Ｖ/Ｖ).TherecoveryofTIMonnon-imprintedpolymerscartridgewasonly32%.

6、　　KeywordsMolecularlyimprintedpolymers；Ｔilmicosin；Ｓolid-phaseextraction；Ｄummytemplate　　1引言13　　替米考星（Tilmicosin，TIM）是一种由泰乐菌素(Tylosin，TYL)半合成制得的大环内酯类畜禽专用抗生素，具有同其它大环内酯类药物相似或更强的抗菌活性，目前广泛用于预防和治疗牛、羊、猪和鸡等动物由敏感菌引起的感染性疾病，特别是畜禽呼吸道感染[1]。考虑动物性食品安全，欧盟、美国和日本等都对该药制定了较低的最高残留限量，我国农业

7、部公告第235号也制定了TIM的最高残留限量牛、羊和猪的脂肪肝、肾中分别为50，1000和1000μg/kg；羊奶中为50μg/kg；鸡的肌肉、皮脂、肝和肾中分别为75，75，1000和250μg/kg。提高样品净化方法的选择性一直是痕量分析研究的重要方面，近年来用分子印迹聚合物(MolecularlyimprintedPolymers，MIPs)作为填料的固相萃取受到广泛关注[2～５]。与传统的固相萃取填料相比，MIPs兼具生物吸附材料的选择性和常规填料的理化稳定性[６]。但由于模板分子难以完全除去，限制了MIPs在痕量分

8、析中的应用，“虚拟模板”的应用很好地解决了这一问题[7，８]。本实验以与TIM结构相似的TYL为虚拟模板分子（图1），合成的MIPs对TIM具有良好识别性能。将制备的MIPs作为固相萃取填料，对TIM具有很高的选择性，为生物样品中替米考星残留的分离、纯化提供了基础。　　图1替米考星与泰乐菌