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1、XX大学毕业论文2014年6月25日替米考星分子印迹聚合物的制备及其固相萃取研究作者：郑亚秋曹湛郭宏斌张青杰贺利民冷陈清菊骆飕【摘要】以泰乐菌索为虚拟模板分子，甲基内•烯酸为功能单体，乙二醇二甲基内烯酸酯为交联剂，合成了对替米考星具有高选择性的分子印迹聚合物。考察了二甲基甲酰胺、甲醇、内酮和氯仿4种致孔剂对合成聚合物性能的影响。通过正交实验优化的聚合配方为：1.0mmol泰乐菌素，8.0mmol甲基内烯酸，20.0mmol乙二醇二甲基内烯酸酯，6.0mL氯仿，20.0mg偶氮二异丁腊。研究了将该聚合物作为固相萃取填料分离、富集替米考星的萃取条件和萃取性能。半
2、萃取柱依次用甲醇和水(pH9.0)活化，乙膳溶液上样，甲醇和氯仿分别洗涤，3mL氨化甲醇(95:5,V/V)洗脱时，替米考星在分子印迹固和萃取柱丄的回收率达到90%以上，而非分子印迹固相萃取柱的回收率仅为32%。【关键词】分子印迹聚合物；替米考星；固相萃取；虚拟模板AbstractMolecularlyimprintedpolymcrs(MIPs)withhighselectivitytotilmicosin(TIM)werepreparedusingtylosin(TYL)asdummytemplate,methacrylicacid(MAA)asmono
3、mer,ethyleneglycoldimethacrylate(EGDMA)ascross-linkei*.Theeffectsof4porogensincludingdimethylformamide,methanol,acetone,andchloroformontherecognitioncapabilityofMIPswereinvestigated.OrthogonaltestwasusedtooptimizethepreparationofMIPs,andtheoptimalcompositionwasasfollows:1.0mmolTYL,
4、8.0mmolMAA,20.0mmolEGDMA,6.0mLchloroform,20.0mgazobisisobutyronitrile.ThesolidphaseextractionconditionsandcharacteristicsofMIPsasadsorptivematerialfortheselectiveextractionandenrichmentofTIMwerealsostudicd.ThcrecoveryofTIMwasabove90%whenthefollowingprocedurewasappliedtoMIPscartridg
5、e:conditioningwithmethanolandwatcr(pH9.0),loadingwithacetonitrile,cleaningwithmethanolandchloroformrespectively,andelutingwith3mLmethanol-ammonia(95:5，V/V).TherecoveryofTIMonnon-imprintedpolymerscartridgewasonly32%.KeywordsMolecularlyimprintedpolymers；Tilmicosin；Solid-phaseextracti
6、on；Dummytemplate1引言替米考星(Tilmicosin,TTM)是一种由泰乐菌素(Tylosin,TYL)半合成制得的大环内酯类畜禽专用抗生素，具有同其它大环内酯类药物相似或更强的抗菌活性，FI前广泛用于预防和治疗牛、羊、猪和鸡等动物由皱感菌引起的感染性疾病，特别是畜禽呼吸道感染［1］。考虑动物性食品安全，欧盟、美国和日本等都对该药制定了较低的最高残留限量，我国农业部公告第235号也制定了TIM的最高残留限量牛、羊和猪的脂肪肝、肾屮分别为50,1000和1000gg/kg；羊奶中为50gg/kg；鸡的肌肉、皮脂、肝和肾中分别为75,75,100
7、0和250pg/kg。提高样詁净化方法的选择性一直是痕量分析研究的重要方面，近年來用分子印迹聚合物(MolecularlyimprintedPolymers,MIPs)作为填料的固相萃取受到广泛关注［2〜5］。与传统的固相萃取填料相比，MIPs兼具生物吸附材料的选择性和常规填料的理化稳定性［6］。但由于模板分子难以完全除去，限制了MIPs在痕量分析屮的应用，“虚拟模板”的应用很好地解决了这一问题［7,8］o本实验以与TIM结构相似的TYL为虚拟模板分子(图1),合成的MIPs对TIM具有良好识别性能。将制备的MIPs作为固相萃取填料，对TIM具有很高的选择性
8、，为生物样品屮替米考星残留的分离、纯化提供了基础。图
