气相色谱法测定西洛他唑中残留溶剂-论文.pdf

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1、国外医药抗生素分册2014年9月第35卷第5期气相色谱法测定西洛他唑中残留溶剂李获，郑林，陶静，(1四川省医学科学院，四川省人民医院，成都610072；2成都大学，四川抗菌素工业研究所，成都610052)摘要：目的建立气相色谱法测定西洛他唑中残留溶剂的方法。方法采用PEG一20M石英毛细管柱(15m×0．53gm×lm)；柱温：60~C；检测器：氢火焰离子化检测器，检测器温度200~C，进样13温度180~C；直接进样1gL，进样口分流比5：1，载气为氮气，流速：3．0mL／mL，线速度：25cm／s。

2、结果2种残留溶剂均呈现较好的线性关系(丙酮：r=0．9966，异丙醇：r=0．9972)；平均回收率为98-2％～102-3％。结论本测定方法简便、准确，适用于西洛他唑中残留溶剂丙酮与异丙醇的同时测定。关键词：西洛他唑；残留溶剂；气相色谱法中图分类号：R979．1文献标识码：A文章编号：1001．8751(2014)05．0219．02DeterminationofResidualSolventsinCilostazolbyGCLiHuo，ZhengLin，TaoJing(1SichuanProvinc

3、eAcademyofMedicalScience&SichuanProvincethePeople’SHospital，Chengdu6100722SichuanIndustrialInstituteofAntibiotics，ChengduUniversity，Chengdu610052)Abstract：ObjectiveToestablishamethodfordeterminingtheresidualsolventsincilostazolbygaschromatography．Methods

4、TheanalyticalcolumnwasPEG．20Mcapillarycolumn(15mx0．53gmx1gm)．columntemperature：60℃．ThedetectorwasFID．Theinjectortemperaturewas180℃．andthedetectortemperaturewas200℃．Directinjection：1uL．Theiniectionsplitratiowas5：1．Thecarriergaswasnitrogen．Thecolumnflowwas

5、3mL／min．25cm／s．ResultsTwokindsofresidualsolventsshowedagoodlinearrelationship(acetone：r=0．9966．isopropanol：r=0．9972)，theaveragerecoverywas98．2％～102．3％．ConelusionsThismethodwassimpleandaccurate．whichisusedwhilemeasurementofacetoneandisopropano1．dissolvedi

6、ncilostazo1．Keywords：cilostazol；residualsolvent；GC西洛他唑是抗血小板药物，可抑制血小板及平1仪器与试药滑肌上磷酸二酯酶活性、扩张血管、抑制血栓素AHP6890气相色谱仪及工作站。FID检测器。异引起的血小板聚集，对于由二磷酸腺苷或。肾上腺素丙醇，丙酮均为分析纯试剂。样品由四川成都利尔诱导引起的初级聚集及二级聚集均有抑制作用[”。药业有限公司提供。本品合成工艺中主要使用了异丙醇和丙酮，两种2方法与结果溶剂均为第三类溶剂，应进行限度控制。参照《中国2．1色谱

7、条件药典》2010年版二部附录ⅧP有残留溶剂测定法【2]和色谱：PEG一20M石英毛细管柱((ICH药品注册的国际技术要求·质量部分》Q3C{s】杂(15m×0．53gm×1gm)，柱温：60℃；检测器：质残留溶剂的指导原则要求，应对本品在生产过程中hiy在氢火焰离子化检测器，检测器温度200℃，进引入的有害有机溶剂残留量进行检查，其残留量具体样口温度180℃；直接进样1gL，进样口分流Lg5：要求详见表1。本文采用气相色谱法测定上述两种溶1，载气为氮气，流速：3．0mL／mL，线速度：25cm／剂，该

8、方法简便、快捷，结果准确、可靠。s。取“2．2”项下对照品溶液、供试品溶液进样，收稿日期：2014．08．05作者简介：李获，主管药师，从事医院药学工作。．通讯作者：陶静，副研究员，从事新药研究与开发工作。220．WorldNotesonAntibiotics，2014，Vo1．35，No．5．分析，结果异丙醇与丙酮峰分离良好，分离度大于2．7样品残留量测定1．5。色谱见图1。取供试品0．1g，精密称定，加超纯水2．0mL，2．2溶液的制备