气相色谱法测定甘宝素中的甲苯残留量

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1、气相色谱法测定甘宝素中的甲苯残留量王丹丹1（1.盐城工学院化学与生物工程学院，江苏盐城224051）摘要：建立了用毛细管气相色谱法快速测定甘宝素中甲苯的方法。样品经甲醇稀释，氢火焰离子化检测器检测，外标法计算含量。本方法的检出限为1.16μg·mL–1，样品测量的加标回收率为96.5%~102.8%，相对标准偏差为3.2%~4.5%。本方法操作简便、快速，灵敏度高，适于实际生产应用。关键词：甲苯；甘宝素；气相色谱DeterminationofResidualTolueneinClimbazolebyGasChro

2、matographyWangDandan1（1.SchoolofChemicalandBiologicalEngineering,YanchengInstituteofTechnology,Jiangsu,Yancheng224051）Abstract:AgaschromatographymethodfordeterminationoftolueneinclimbazolesampleusingFIDdetectorwasestablished.Thelimitofquantificationwasdetermi

3、nedtobe1.16μg·mL–1.Therecoveriesfortolueneinsampleswere96.5%~102.8%withtherelativestandarddeviation3.2%~4.5%.Thesimpleandrapidmethodcaneffectivelydetectresidualtolueneinclimbazole,whichissuitableforapplication.Keywords:Toluene；Climbazole；GasChromatography甘宝素又

4、名氯咪巴唑，属杀菌剂类产品，因其对产生头屑的真菌抑制力强，效果好，作用温和、去屑止痒效果持久，毒副作用小，在香波中被广泛应用[1]。甘宝素还可用于抗菌香皂，沐浴露、药物牙膏等高档洗涤用品中。在该产品的生产过程中，由于使用了有机溶剂甲苯，对环境卫生和人体健康存在潜在的危害。快速而又准确地测定出甘宝素中残留的甲苯含量，对产品工艺优化和环境保护具有重要意义。测定药品中残留的有机溶剂，大多采用气相色谱法[2-5]，但未见甘宝素中甲苯残留量的文献报道。笔者首次建立了毛细管气相色谱法测定甘宝素产品中甲苯含量的方法。本法操作快

5、速、简便，适于生产和研究中的检测应用。1.材料与方法1.1试剂　　甲苯（上海凌峰化学试剂有限公司，分析纯），甘宝素样品（盐城绿叶化工），溶剂：甲醇（上海凌峰化学试剂有限公司，分析纯）。1.2仪器　　TRACEDSQ气质联用仪，配FID检测器（美国热电公司）；FA2004N电子天平（上海天平仪器厂）。1.3色谱条件　　色谱柱：TR-5型毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）；柱温：100℃；进样口温度：160℃；检测器温度：160℃；氢气：40mL·min–1,空气：350mL·min–1，尾吹气：30mL

6、·min–1；分流比：10:1；进样量：1.0μL。1.4溶液的配置对照品溶液的配置：准确称取100.0mg甲苯于25mL容量瓶中，甲醇定容后摇匀。再从中吸取1mL于另一25mL容量瓶中，甲醇定容，作为对照品贮备液。分别准确移取0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL对照品贮备液至5个25mL容量瓶中，甲醇定容，摇匀，配成系列浓度的对照品标准工作溶液。供试品溶液的配置：准确称取约1g甘宝素样品于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，作为供试品溶液。1.5分析测定　　待仪器稳定

7、后，按照上述色谱条件，分别取对照品溶液和供试品溶液进样，比较对照品和样品的保留时间进行定性分析，按外标法计算甲苯的含量。2.结果与讨论2.1色谱条件的选择对于甘宝素样品中的甲苯残留，本实验采用样品溶液直接进样法测定。这种进样方式的测定结果相对准确，但缺点是会使不挥发样品残留于进样端。甘宝素的沸点较高，但在气相色谱仪中可气化。实验结束时，需设定进样口温度为280℃，柱温为200℃，检测器温度为250℃，并持续点火燃烧一段时间，可除尽甘宝素残留，清理柱系统。经试验，溶液直接进样不干扰测定，且工作效率比顶空进样有所提高

8、。在1.3的色谱条件下，实验分离对象仅为甲醇和甲苯，采用常规的TR-5型毛细管柱即可满足分离要求，操作方便。准确吸取对照品溶液1.0μL进样，色谱图如图1所示，图中2.29min为甲醇，2.87min为甲苯，两种溶剂的分离效果好。图1对照品的气相色谱图Fig.1Gaschromatogramofreferencesample2.2工作曲线分别吸取系列对照品标准工作溶液1.