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1、第十一卷第三期华东化工学院学报一九八五年气相色谱法测定维生素中的微量水分葛海霖未明华顾国良范家书化学系上海刚试技术研究所,。维生素中水份含量是一项重要的质量指标一般要求低于拓目前工厂生产中采,『。·,。用重量法测定费时而且不准确有人曾用卡尔费舍法测定但不适用鉴于气相色‘〕,。谱法测定水份已在其它领域中广泛应用本文将其应用于维生素中微量水份的测定,,把维生索样品加热溶于一定体积的脱水正丁醇中冷却后再结晶而析出用气相色谱法测,。,,定留存于清液中的水份从而计算出维生素样品中水份含量本法具有操作简便快速,
2、。结果可靠等优点可用于维生素产品的质量评价实验部分一试剂,,采用正丁醇分析纯作为溶解维生素样品的溶剂置于如图所示装置中脱,。,去水份并将整个装置置于干燥器中为了防止取用过程中吸潮可用注射器穿过乳胶竹。和导管吸取二试样处理称取一克维生素试样置于、、,,,离心试管中如图迅速塞上塞子用二石,注射器通过乳胶管移入脱水正丁醇将试,一一—、管下端倾斜地置于一℃的甘油浴中二,一二二二芍,放开弹簧夹用手捏住试管上端由于散热,,作用试管上端温度不高相当于冷凝管使,,试样受热翻腾溶解但不剧烈沸腾待试样溶图溶剂保存装皿与
3、试样溶解装丑,,一溶剂存放容器一分子筛经脱水处理一正〕醉解后用弹簧夹夹住乳胶管冷却数分钟待一不锈钢导管一橡皮塞一乳胶竹,结晶完全后约分钟在离心机中使沉一弹簧夹一维生素样品一离心试管,。淀与清液分层清液待测三标准溶液,用皿微量注射器吸取蒸馏水泌可称重校正于图所示的离心试管中用,,,注射器移入脱水正丁醇稀释成约为皿的储备液密封保存再吸取储备液川于,,。。。拜另一离心试管中同样移入脱水正丁醇稀释为标准溶液可。,供测定含水份、拓的维生素试样用储备液可隔一段时间配制而标准溶浪应。每天新配制一华东化工学院学报一
4、九八五年一一一一一一用注射器吸取脱水正丁醇于图所示的离心试管中作为空白试剂四色谱条件一仪器型气相色谱仪检测器热导桥流一载气氢气流量,一色谱柱米功玻璃柱内充固定相一目柱温℃检测器℃进样器℃记录仪进样量、泌五计算一,二水份含量男。五一九二,孔,。、、,分别为试样标准溶液试剂空白中的水峰高—,标准溶液浓度川一,维生素称样量样品溶剂——匕例数,拼结果与讨论一测定结果。,表为几个含水分不同的维生素样品中水分含量的测定结果可见数据的精度足以。满足产品检验的要求表不同维生素样品中水分含量样品编号’’’’一””兹⋯
5、疏,’‘’’”“,。‘,‘“‘】】】】····’。,‘。,。‘‘。”‘水分含渔‘,,。,·,。·‘,·‘·。”,】。“’·,‘。·,。’‘。’”‘⋯⋯一一二一一灌簇一偏器书于·《》·号一号书’一飞’、卷第期气相色谱法测一定维生素中的微量水份、二误差检测限及线性关系。、,空气中的水份干扰是不可忽视的误差源样品溶剂及试管很容易吸潮因此操作中应,、、注意①试剂的存放与取用空白标准试样的配制与处理应严防与空气接触而吸潮②,、、称样的试管须干燥称样过程要防潮③作空白试验校正系统误差④空白标准试样的,。操作步骤
6、保持一致操作速度应快,,,另外固体粉末样品的不均匀性标准溶液的准确性色谱测量的重现性等都会造成一。。定的误差从表可见平行试样间的偏差情况,。检测限不仅与仪器的灵敏度有关而且与试剂空白中水份的本底信号有关按本文的实,,拜,。验条件桥流记录仪进样量拼标准溶液中水峰高约,,,为而试剂空白中水峰高约为设空白中水峰高重现性为拓信噪比为,,,,。称样量为克则维生素中水份含量检测限约为多为了减小本底提高检测限应。。尽可能脱去正丁醇试剂中的水份经实验证实分子筛可以作为一种较有效的试剂脱水剂。不同浓度的水标准溶液同样
7、进样量与测得峰高的关系见图可见本体系中微量水。。的响应具有较好的线性关系直线的截距为试剂空白的峰高脾‘日‘一一叮子趁样器温度℃口琳样器温度的℃图水份浓度与峰高的关系图进样器温度对分析的影响三分析条件的选择、一,本文选用苯乙烯一二乙烯基共聚高分子固定相进行色谱分离在这类固定相,,,。上水能够较早出峰不受溶剂或其它有机化合物的干扰分析速度快而且峰形较好选择,色谱操作条件时应注意①只要保证水与干扰峰的分离可适当提高柱温与载气线速②进℃,,样器温度应低于温度过高时维生素试样中会出现一未知峰见图对于标准溶,液
8、则不存在这种情况这可能由于在正丁醇中溶解的微量维生素在高温下发生分解作用,。③应注意进样操作速度均匀尤其在进样量较大时保证结果重现性四样品的制备方式,,。我们曾将试样溶于毗吮直接进样分析取得较好的结果此时维生素不出峰但使用,。一周后发现柱的进口一端变黄色进样器中有碳化物存在我们也曾用正丁醇常温下萃取维,。,生素中水分数小时测定的结果偏低用本法处理样品时油浴温度应控制在场。、。℃华东化工学院学报一九八五年。既可保证溶解度又可照顾溶样速度称样量不宜超过克结晶颗粒大的样品最
