气相色谱法测定乙烯_丙烯中的微量含氧化合物

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1、分析测试气相色谱法测定乙烯、丙烯中的微量含氧化合物李薇1，李继文1，王学峰2，王川1（1.中国石化上海石油化工研究院，上海201208；2.中国石化中原石油化工有限责任公司，河南濮阳457000）［摘要］采用CP-Lowox大口径毛细管色谱柱（10m×0.53mmi.d.）建立了测定乙烯、丙烯产品中多种微量含氧化合物的气相色谱法，并用该方法分析了标样和实际乙烯、丙烯试样，考察了该方法的重复性和准确性。实验结果表明，采用该方法分析乙烯和丙烯产品中可能存在的微量二甲醚、甲基叔丁基醚、甲醇、丙酮、丁酮、乙醇、异丙醇等杂质，分离效果良好，各组分的回收率为94.30%～109.95%，

2、重复测定5次的相对标准偏差小于5.2%，定量结果准确可靠；各物质的检出限为0.5mL/m3，该方法的准确度和精密度良好；该方法可直接气体进样，无须溶液吸收富集，简化了进样预处理过程，可满足乙烯和丙烯产品中含氧化合物的质量监控和实际生产快速分析的需要。［关键词］气相色谱法；CP-Lowox毛细管色谱柱；乙烯；丙烯；含氧化合物［文章编号］1000-8144（2013）06-0681-05［中图分类号］TQ221.21［文献标志码］ADeterminationofTraceOxycompoundsinEthyleneandPropylenebyGasChromatographyLi

3、Wei1，LiJiwen1，WangXuefeng2，WangChuan1（1.SINOPECShanghaiResearchInstituteofPetrochemicalTechnology，Shanghai201208，China；2.SINOPECZhongyuanPetroleumChemicalIndustryLimitedLiabilityCompany，PuyangHenan457000，China）［Abstract］Anovelgaschromatographymethodfortraceoxycompoundsinethyleneandpropylene

4、wasestablishedusingaCP-Lowoxcapillarycolumn(10m×0.53mmi.d.).Thetraceoxycompoundsinethyleneandpropylenemainlycontaindimethylether，methyltert-butylether，methanol，acetone，butanone，ethanolandiso-propanol，whichcanbeseparatedefficientlybythemethod.Therecoveriesoftheoxycompoundsandtherelativestand

5、arddeviationsareintherangeof94.30%-109.95%andlessthan5.2%，respectively.Thedetectionlimitsoftheoxycompoundsare0.5mL/m3.Thenewmethodsimplifiesthesamplepretreatmentandmakesthegassamplesbeabletobedirectlyinjected.［Keywords］gaschromatography；CP-Lowoxcapillarycolumn；ethylene；propylene；oxycompound

6、s中存在的含氧化合物［6］经反应可能生成二甲醚、甲基叔丁基醚（MTBE）、甲醇、丙酮和丁酮等沸点较低的含氧化合物杂质，这些杂质在分离过程中可能进入乙烯和丙烯产品，直接影响二者的聚合性能，乙烯、丙烯是现代化学工业的基本有机原料，二者在国民经济中占有重要地位［1］，主要用于生产聚乙烯、聚丙烯等塑料产品。制取乙烯、丙烯的传统工艺路线是石脑油裂解。以煤或天然气为原料经甲醇制备乙烯、丙烯等低碳烯烃的方法（如甲醇制烯烃、甲醇制丙烯等）是最有希望替代石油路线的新工艺且正在实现工业化［2-5］。石脑油等原料［收稿日期］2013-01-18；［修改稿日期］2013-04-10。［作者简介］李薇

7、（1980—），女，山东省牟平市人，硕士，高级工程师，电话021-68462197-8373，电邮liwei.sshy@sinopec.com。石油化工·682·PETROCHEMICALTECHNOLOGY2013年第42卷因此在乙烯、丙烯的生产过程和产品中都需测定和控制这些杂质的含量，尤其是二甲醚。目前测定乙烯、丙烯产品中含氧化合物的方法有GB/T12701—1990［7］、ISO8174—1986［8］和ASTMD4864—1990（2005）［9］。这些标准分析方法和其他分析方法的前处理过程较复