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1、气相色谱法测定汽油含氧化合物与苯郭玉萍李博（延安石油化工厂,陕西洛川,727406）摘要本着降低生产成本，开发仪器功能，提高工作效率，建立了双柱切换—反吹技术—气相色谱法（内标法）同时测定汽油含氧化合物与苯。考察色谱阀的切换时间，柱温等因素对结果的影响，确定了最佳操作条件,同时对方法的精密度和重复性进行验证。结给出实验结果，果表明，此方法的建立同时测定汽油中各个含氧化合物和苯，分析结果与石化标准结果一致。关键词：气相色谱双柱切换汽油含氧化合物苯Keywords:GasChromatography,DoubleColu
2、mnSwitching,Gasoline,ContainingOxideCompounds,Benzene同时给出此部分的英文1前言含氧化合物（醇类和醚类）是生产优质无铅汽油的燃料添加剂，在汽油中添加含氧化合物如：甲基叔丁基醚(MTBE)，甲基叔戊基醚(TAME)，二异丙醚(DIPE),乙醇，异丙醇等，可以有效提高汽油辛烷值，但有机含氧化合物的成本较高，且相关资料表明MTBE会污染地下水源，汽油中的MTBE的含量过大时，汽车排放中的氮氧化合物会增加，造成环境污染，汽油中苯的释放会造成人体白细胞的降低。在GB17930
3、-2013中规定氧含量不大于2.7%，苯含量不大于1.0%。目前汽油中含氧化合物的分析方法是SH/T0663-2014[1]，苯含量的分析方法是SH/T0713-2002[2]。在这些方法中都不能同时测定含氧化合物和苯，且分析时间过长，成本高，效率低。本论文建立了双柱切换—反吹技术—气相色谱法同时测定汽油含氧化合物与苯，是一种能够同时测定含氧化合物与苯的新方法。此方法的建立提高了工作效率，节约资源，同时准确度也符合石化标准要求。2实验部分2.1实验仪器与试剂2.1.1气相色谱仪：Bruker450GC.2.1.2检测
4、器：FID检测器2.1.3柱l：TCEP微填充柱：长560mm，外径1.6mm及内径0.38mm的不锈钢管，填充0.14-0.15g20%（m/m）TCEP/ChromosorbP(AW)0.178mm。2.1.4柱2:WCOT甲基硅酮柱：长30m，内径0.35mm，涂有2.6um膜厚的交联甲基硅酮弹性石英毛细管WCOT柱。2.1.5十位自动进样器2.1.6载气高纯H2，纯度为99.99％，高纯N2，纯度为99.99％，压缩空气2.1.7石化标样：YJ—2，YQ—1，YN—1，优级纯，苯2.2实验方法将适量的内标DM
5、E(一般控制在5%左右)加入到样品中，将此样品导入到装有两个柱子和一个切换阀的气相色谱仪中。样品流入40℃TCEP预切柱，先将轻烃冲洗防空，并保留含氧化合物与重烃组分，在甲基环戊烷之后且在DIPE和MTBE从预切柱流出之前，将阀切换之反吹位置，让剩余组分流至60℃WCOT分析柱，等甲基叔戊基醚和苯从WCOT柱流出之后，将阀的位置复位，通过FID检测器检测流出组分，通过内标定量计算组分浓度。2.3色谱操作条件6按照下列参数调节气相色谱仪：表1.色谱操作条件请同时给出相应的英文表题，以下同Table1.Operation
6、conditionsofthechromatogram项目条件项目条件柱箱初温:℃60辅助气:mL/min3进样器温度:℃200补充气:mL/min18到进样器流量:L/min75反吹时间:min0.26柱流量:mL/min5阀复位时间:min9.80分流比15:1进样体积:ul1FID检测器温度:℃250总分析时间:mL/min25阀温度:℃602.4实验步骤2.4.1阀切换时间的确定将YQ-1标样导入装有两根柱子及一个柱切换阀的气相色谱仪中。标样首先流入TCEP预切柱，先将轻烃冲洗放空，并保留含氧化合物，苯及较重
7、的烃组分。在甲基环戊烷之后，但在DIPE和MTBE从预切柱流出之前，将阀切换至反吹位置，让含氧化合物进入WCOT分析柱。在任何重烃组分流出之前，先让醇类和醚类从分析柱上冲洗出来。待苯和甲基叔戊基醚从分析柱流出以后，将柱切换阀切回到起始位置，以便反吹重烃组分。经过大量实验，最终确定阀开的时间为0.26min，阀关闭时间为9.80min.图1.标准谱图的出峰时间，图2阀切换工作原理图[3]10.2109.89.69.49.298.88.68.48.287.87.67.47.276.86.66.46.265.85.65.4
8、5.254.84.64.44.243.83.63.43.232.82.62.45,600,0005,400,0005,200,0005,000,0004,800,0004,600,0004,400,0004,200,0004,000,0003,800,0003,600,0003,400,0003,200,0003,000,0002,800,00
