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1、经验交流甲醇中微量乙醇的气相色谱分析宋国栋（吉林化学工业公司化肥厂中心试验室）在国内，甲醇中微量乙醇的分析一直是个难题。这是因为：1）甲醇纯度较高（99.7%以上），主峰很宽，容易掩盖乙醇峰；2）在多数固定液上，乙醇峰是在甲醇峰之后流鞒出，受主峰影响严重，乙醇含量在100ppm以下时很难检测出来。本法采用D-山梨醇作为固定液装填较长的色谱柱（5米以上）可使乙醇峰在甲醇主峰之前出来，使乙醇的最小检知浓度大为提高（可达2ppm。买验部分（一）试验条件仪器：102G型气相层析仪；鉴定器：火焰离子化鉴定器FIDꦣ；（3于各瓶中依次加入下列数量乙醇
2、（微记录仪：1毫伏：色谱柱：白钢柱，长5米，内径3毫米；升）：固定相：D-山梨醇：酸洗6201担体（60～ꬸ80目）0.51.02.03.04.05.0봳33쌶67（重量比）；（4于各瓶中再依次加入下列数量试剂甲醇柱温：100；汽化室温：200；（微升）：检测室温：150℃；9.59.08.07.06.05.0载气（N2流速：25毫升／分；2．计算：每个标样中乙醇含量Ps可按下式氢气流速：40毫升／分；进行计算：空气流速：600毫升／分；试剂：乙醇（色谱标准物），异丙醇（色谱标准物）甲醇（试剂甲醇，不含乙醇）。式中：VER乙醇体积（微升）
3、，进样量：4微升。V甲醇体积（微升）在上述试验条件下甲醇样品的色谱图见图1。各标样中的乙醇含量ppm）分别为：（二）定量方法99.8,199.6,399.2,598.8,798.4,998.0,用内标校正曲线法定量,有下列特点：(1)不3．求出平均定量因子m需要定量进样,(2）能够消除操作条件的影响,依次取每个标样4微升注入汽化室测出乙醇峰(3)不需要测量校正因子，(4)可用峰高比计算结高hE和内标物异丙醇的峰高hS，分别求出hEhS、果，方法简便。具体步骤如下：m、m的值。具体数据见表1。1.配制标准样m—每个标样的定量因子(1)分别用
4、单标记移液管准确量取5毫升试m—平均定量因子剂甲醇，置于6个带胶皮盖的小瓶内，立即盖好。（2）用1微升注射器于各瓶中分别加入1微升异丙醇。4．样品的分析表1m值和相应数据2．回收试验于不含乙醇的试剂甲醇中分别加入不同数量的乙醇进行回收试验结果见表3。由表3可知回收率较好。讨论（一）本方法的依据由内标法公式可知：用单标记移液管准确量取5毫升甲醇样品置于带胶皮盖的小瓶内立即盖好。再用微量注射器加入10微升样品，1微升异丙醇，混合均匀。进样4微式中：hi被测物峰高，升测出h和hs。样品中的乙醇含量Pi可用下式进yi被测物半峰宽，行计算：fi被测
5、物校正因子，Wm样品重量，h内标物峰高，ys内标物半峰宽，（三）精密度与回收试验f内标物校正因子，1.精密度由不同日期对同一样品进行分Ws内标物重量、析得到的结果（取每天的平均值）其精密度和可信当被测物和内标物的含量都很低时，yi和ys不度见表2。发生变化都为常数，如果我们在每次分析中取样品的量Wm都相同,内标物的量Ws部相同，表2乙醇分析中的精密度和可信度则上式中变为常数，则Wi=ihs·常数，即被测物的含量与峰高比hi/hs呈线性关系，以Wi%对hihs作图得一条通过坐标原点的直线。（二）由于甲醇的比重为0.791，乙醇的比重为0.7
6、89，异丙醇的比重为0.785,表3乙醇回收结果三者比重极为接近，故标样的配制和计算均用体积代替重量较为方便，由溶液比重的变化引起的误差可以略去不计。参考文献〔1〕孙传经《气相色谱分析原理与技术》,化学工业出版社，北京，297299页，1978年。2〕杭州大学化学系分析化学教研室，《分析化学手册》，化学工业出版社，北京，196198页，1979年。（收稿日期：1983年11月12日）AnalysisofTraceAmountofEthanolinMethanolbyGasChromatographySongGuo-dong,entralL
7、abofCheialFertilizerPlant,ilinhem-icalIndustryCompanyitscontentislessthan100ppm.nhetrongTheanalysisoftrace-amountofethanolinpolarstationaryphase,owever,teeutionoder'methanolisalittlemoredifficultsubject.hisisbasedonthepolaritiesofsolutes,ndthanolisbecausethatonthemostnon-
8、polarorweakcanelutebeforemethanol.hisasealizedypolarstationaryphasestheretentiontimesofselecting
