气相色谱法测定注射用辛芍冻干粉针有机溶剂残留量

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1、气相色谱法测定注射用辛芍冻干粉针有机溶剂残留量作者：杨先炯王永林王爱民兰燕宇李勇军何迅【摘要】　　目的建立以气相色谱法测定注射用辛芍冻干粉针中的有机溶剂乙醇、正丁醇残留量的方法。方法采用内标法顶空进样，以FFAP毛细管柱（30m×0.53mm，1μm）为色谱柱，柱温为60℃，载气为氮气，柱前压20kPa，进样口温度为220℃，FID检测器，检测器温度为250℃，空气流速500ml·min-1，氢气流速50ml·min-1。结果乙醇、正丁醇分别在2.5～240μg·ml-1（r=0.9996），0.5～48μg·ml-1（r=0.9999）的浓度范围内呈良好的线性关系。平均

2、回收率分别为乙醇100.6%(RSD=2.7%),正丁醇102.2%(RSD=3.3%)。结论该方法重复性好，定量准确，便于操作。【关键词】气相色谱；注射用辛芍冻干粉针；残留溶剂；乙醇；正丁醇　　Abstract：ObjectiveTodeterminethecontentsoftheresidualsolventsincludingethanolandn-butanolinXinshaoFreeze-driedPon（30m×0.53mm，1μm）ninletpressureperatureattheinjectionportandtheFIDdetectorl·min

3、-1and50ml·min-1.ResultsEthanol,n-butanolshol-1（r=0.9996）and0.5～48μg·ml-1（r=0.9999,eanrecoveryofethanol100.6%(RSD=2.7%),n-butanol102.2%(RSD=3.3%)respectively.ConclusionThemethodisreproducible,preciseandsimple.　　Key×0.53mm，1μm）为色谱柱分析制剂中残留乙醇、正丁醇，采用顶空进样法测定，顶空平衡温度70℃，平衡时间40min，柱温60℃，载气为氮气，柱前压2

4、0kPa，进样口温度为220℃，检测器温度250℃，空气流速500ml·min-1，氢气流速50ml·min-1，进样体积0.5ml。　　2.2内标物溶液的制备精密称取正丙醇适量，用0.5%氢氧化钠溶液制成每毫升含50μg的溶液，即得。　　2.3对照品溶液的制备分别精密称取无水乙醇和正丁醇适量，加内标溶液制成每毫升含乙醇50μg和正丁醇1μg的对照品溶液。　　2.4供试品溶液制备取本品1.0g，置顶空瓶中，精密称定，精密加内标液10ml，摇匀，即得。　　2.5系统适用性实验分别取对照品溶液、供试品溶液5ml，置10ml顶空瓶中，在70℃循环水浴中，恒温40min，抽取顶空

5、瓶中气体0.5ml注入气相色谱仪，在上述色谱条件下测定，记录色谱(图1)，在本条件下乙醇、正丙醇（内标物）和正丁醇峰分离良好，无杂质峰干扰。　　图1两种有机溶剂残留测定气相色谱图（略）　　2.6最低检出限　将对照品溶液逐步稀释，测得溶液中乙醇和正丁醇的最低检出限分别为0.5μg·ml-1和0.1μg·ml-1（S/N=3），换算到样品中乙醇和正丁醇的最低检出限分别为5μg·g-1和1μg·g-1。　　2.7线性关系考察准确称取正丁醇25.1mg，无水乙醇125.3mg，置250ml量瓶中，加内标液溶解并稀释至刻度，摇匀，得对照品储备液；精密量取对照品储备液0.25，0.5

6、，1，2，6，12，24ml分别置50ml量瓶中，加内标液溶解并稀释至刻度，摇匀，分别取上述对照品工作液5ml，置10ml顶空瓶中，在70℃水浴中，恒温40min，抽取顶空瓶中气体0.5ml注入气相色谱仪，以对照品峰面积与内标峰面积比为纵坐标(Y)，以对照品浓度为横坐标(X)，进行线性回归，乙醇回归方程：Y=0.0217X-2.39×10-3,r=0.9996，线性范围：2.5～240μg·ml-1；正丁醇回归方程：Y＝0.0712X＋7.55×10-3,r=0.9999，线性范围：0.5～48μg·ml-1。　　2.8重复性实验取同一批号样品9份，分别按供试品溶液制备方

7、法制备供试液，照上述色谱条件分别进样，结果乙醇和正丁醇峰面积与内标峰面积比值的RSD分别为0.77%和4.1%。　　2.9中间精密度实验相隔两天对同一供试品中乙醇和正丁醇进行测定,结果乙醇和正丁醇峰面积与内标峰面积比值的RSD分别为0.85%和4.5%。不同日期、不同分析人员分析结果的相对标准偏差小于5%。　　2.10回收率的测定取已测定乙醇、正丁醇含量的制剂供试品（乙醇：882.4μg·g-1，正丁醇：7.787μg·g-1）0.25g，精密称定，加乙醇和正丁醇适量，照供试品溶液制备方法制备供试品溶液，进行测定。结果见表1～