手性香料香芹酮和乙酸苏合香酯的液相色谱拆分及其对映体纯度测定.pdf

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1、第54卷第3期厦门大学学报(自然科学版)Vo1．54No．32015年5月JournalofXiamenUniversity(NaturalScience)May2015doi：10．6043／j．issn．0438—0479．2015．03．003手性香料香芹酮和乙酸苏合香酯的液相色谱拆分及其对映体纯度测定刘慧，何津彦，阮源萍(厦门大学化学化工学院，谱学分析与仪器教育部重点实验室，福建厦门361005)摘要：香芹酮和乙酸苏合香酯是2种重要的食品用手性香料，它们的香味特征与其对映体构型及对映体含量有关．因此，对这类手性香料进

2、行色谱拆分不仅在分析鉴定香料、开发食用香精配方、食品分析，而且在香料科学的基础研究方面也具有重要的意义．本研究采用新型的直链淀粉一三((s)一a一甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(ChiralpakAS-H柱)，系统考察了香芹酮、乙酸苏合香酯对映体的液相色谱拆分行为．实验表明：在该手性柱上，采用正己烷一异丙醇(体积比为95：5)流动相，在10min内，香芹酮和乙酸苏合香酯对映体即可获得很好的基线分离，分离度分别达到2．49和2．86；手性色谱分离为焓驱动过程；手性固定相侧链中一甲基苯基手性中心可能对香芹酮的手性识别起到增强的作

3、用．所建立的色谱分析方法准确、可靠、简便，可用于实际香料样品的对映体纯度分析．关键词：香芹酮；乙酸苏合香酯；手性香料；对映体分离；高效液相色谱中图分类号：O657．72文献标志码：A文章编号：04380479(2015)03—0310—05手性香料是一类重要的化合物，不同对映体香料香料科学的基础研究与实际应用中具有重要的指导可能显示出不同的香气特征、香气强度和生物活意义E．而手性色谱被公认为测定对映体组成最为性[14j．香芹酮[美国食用香料与提取物制造者协会准确的方法之一⋯]．(FEMA)2249]和乙酸苏合香酯[-FEMA

4、2684](见图1)各含有一个手性碳原子，是2种经美国FDA、欧洲理事会与食品香料专家委员会_2]和中国卫生部E53批准的食品用手性香料．香芹酮对映体的香气有显著差(a)(b)异，(S)一(+)一香芹酮具有芫荽的香味，而(R)一(一)一香图1香芹酮(a)及乙酸苏合香酯(b)的化学结构式芹酮则有留兰香的香味L1]．乙酸苏合香酯具有强烈Fig．1Thechemistrystructureofcarvone(a)的青香香味，其香味与所含对映体比例有关．如对映andstyral

5、ylacetate(b)体过量值(ee)为78．3的(

6、s)一(一)一乙酸苏合香酯带有鳄梨的青味和草莓酱的香味；而ee为81．1的(R)一香芹酮对映体可采用气相色谱和液相色谱[1]拆(+)一乙酸苏合香酯带有杏香、苹果香和草莓酱香分，手性固定相多为环糊精衍生物．而乙酸苏合香酯味]．这2种香料的来源除了天然精油，也可采用生可在一些糖基衍生物手性固定相，如ChiralcelOB[1、物合成或不对称合成技术获取[1．ChiralcelOJc¨]和ChiralpakAD_l柱上获得基线拆由于手性在香料中的重要性日益受到重视，光活分．本文采用新型的直链淀粉一三((S)一a一甲基苯基氨性的手性

7、香料普及应用已经成为香料发展的必然趋基甲酸酯)(AsMBc)手性固定相(ChiralpakAS_H势之一．因此，手性香料对映体拆分及其纯度分析在柱)_】，正己烷一醇流动相，系统考察香芹酮和乙酸苏收稿日期：2014O8一O7录用日期：2014—10—11基金项目：国家基础科学人才培养基金(J1310024)*通信作者：ypruan@xmu．edu．cn引文格式：刘慧，何津彦，阮源萍．手性香料香芹酮和乙酸苏合香酯的液相色谱拆分及其对映体纯度测定I-J]．厦门大学学报：自然科学版，2015，54(3)：310—314．Citati

8、on：LiuHui，HeJinyan，RuanYuanping．Liquidchromatographicresolutionanddeterminationofenantiomericpurityofchiralflavorscarvoneandstyrallylacetate[J]．JournalofXiamenUniversity：NaturalScience，2015，54(3)：310—3I4．(inChinese)http／；⋯／jxmuxmueducn第3期刘慧等：手性香料香芹酮和乙酸苏合香酯的液相色谱拆分及其

9、对映体纯度测定合香酯的液相色谱拆分行为．在此基础上，建立一种准确、可靠、简便的测定香芹酮和乙酸苏合香酯对映2结果与讨论体纯度方法，并应用于实际光活性香料样品的分析．2．1流动相组成对色谱分离的影响1实验部分首先选用乙醇作为流动相极性调节剂，改变乙醇含量，考察香芹酮及乙酸苏合香酯在Chira