衍生化β-环糊精手性固定相液相色谱拆分和测定药片中的阿替洛尔对映体.pdf

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1、2014lI』_J色谱Vo1．32No．1lNovember20l4ChineseJournalofChromatographyl2l9～1224研究论文DOI!10．3724／SP．J．Il23．2014．070l8摘要：以仃J介扎材料(SBA一】5)为质，制备r一种毖笨醚化卢一环糊精缝合SBA—l5液lf『『色i}}手定(NESP)优化J，流动十l1币IJ温度等也晰条件，住擞惟r机溶剂模式下，采川实验审¨制的朴，文现_rI5IlJ斡济尔埘映体的快速拆分优化的流动卡ll绀成为乙腈／【}I酡／冰醋酸／■乙胺(90：10：2．5：3

2、．0，v／v／v／v)，流迷为0．5mI／rain，f温为20℃，检测波K为275nil／存J述色谱条件下，阿许济尔对映体的分离度为1．73，分析『11jM约为20min阿皆洛尔药片经⋯醇提取接进样分析，脱r阿替洛尔刹tl

3、埘映体含i的测定阿许洛尔的两刈映的质浓度2．5～lO0mg／L范It良好的线一火系(r分刖为0．9992和0．9989)、采川准添JJJi法flJ!lJ僻『从j刈’映体片剂r}·的收棼为94．60％～97．24％样【I测定结果的¨f11f1卡¨埘怀准偏(RSD)分圳人于0．92％年1II．86％("=5)按3倩

4、信噪比确定出最小榆洲厩艟浓度为0．2mg／L陔方法简他、选择件好、【“1收较I，『l制环糊精丁r仆lJ降低测试成水，丁性药物的快述质f}=龄测和约代动力学研究It儿订良的廊川}】i『关键词：i岛效液丰{I乜游法；一环糊精键SBA—l5固定十II；

5、8一受体滞剂；棒洛尔；埘映}l=测定；片剂中图分类号：0658文献标识码：A文章编号：1000—8713(2014)ll—l2l9一O6Abstract：Anoveldinitrophenylether一cyclodextrin—bondedchiralstationaryphase(N

6、ESP)forHPLCwaspreparedwithorderedmesoporousSBA一15asmatrix．Thefastenantioseparationofatenololenantiomersonthenewstationaryphasewasachievedthroughtheoptimizationofmobilephasecomposition，columntemperatureandotherfactorsinpolarorganicsolventmode．Theoptimizedcompositionofm

7、obilephasewasacetonitrile／methanol／glacialaceticacid／triethylamine(90：l0：2．5：3．0，V／v／v／V)attheflowrateof0．5mL／min．Thecolumntem—peraturewassetat20oC．Thedetectionwavelengthwas275nm．Theresolutionofatenololenantiomerswas1．73witharathershortanalysistime，about20min，underthe

8、abovecondi—tions．Theatenoloiwasextractedwithmethanolfromthetabletsandanalyzedbydirectinjec—tionforHPLC．Anewquantitativemethodofatenololenantiomersintabletswasestablishedaftertheconditionoptimization．Thegoodlinearrelationshipsfortwoatenololenantiomerswereobservedinther

9、angeof2．5—100mg／Lwith7’of0．9992and0．9989．respectively．Therecoveriesofatenololenantiomersintabletsampleswere94．6()％一97．24％．Therelativestand—arddeviations(RSDs1ofthismethodwerenotgreaterthan0．92％forintra—dayand1．86％forinter—day．respectively．Thedetectionlimits(s／N=3、ofco

10、ncentrationswerelessthan0．2mg／Lforbothenantiomers．Theestablishedmethodissimpleandofhighselectivity，highrecoveryandlowcostfor