纤维素手性固定相拆分阿替洛尔对映体.pdf

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1、第25卷第1期化学研究与应用Vo1．25．No，l2013年1月ChemicalResearchandApplicationJan．，2013文章编号：1004—1656(2013)01-0121434纤维素手性固定相拆分阿替洛尔对映体卢定强，，王翠，赵娴，凌岫泉(1．南京工业大学药学院，江苏南京210009；2．江苏省药物研究所，江苏南京210009)摘要：建立了阿替洛尔对映体的高效液相色谱分析方法。使用ChiralpakOD—H手性色谱柱，检测波长275nm。确定了最佳拆分条件：流动相为(正己烷)：V(异丙醇)：(三乙胺)=80：20

2、：O．4；流速1．0mL／min，柱温30℃。在该实验条件下，得到阿替洛尔对映体的出峰顺序为：先R体，后S体。所建立的方法简单准确，重复性好，可用于阿替洛尔的质量研究和控制。关键词：阿替洛尔；对映体拆分；ChiralpakOD—H；高效液相色谱中图分类号：0657．72文献标志码：AEnantiomericseparationofatenololoncellulosechiralstationaryphasebyhighperformanceliquidchromatographyLUDing—qiang，h，WANGCui，ZHAOXi

3、an，HNGXiu。quan(1．SchoolofPharmacologicalSciences，NanjingUniversityofTechnology，Nanjing210009，China；2．JiangsuProvincialInstituteofMateriaMedica，Nanjing210009，China)Abstract：AnHPLCchiralseperationmethodforatenololenantiomershadbeenestablishedandimproved．Theenantiomersofaten

4、ololwereseparatedonaChiralpakOD—Hcolumnwithanormalmobilephase．TheUVdetectionwavelengthwas275nm．Abestbaselineseperationofatenololisomerswasachievedwhenthemobilephasewashexane—isopropanol—triethylamine(80：20：0．4．byvolume)ataflowrateof1．0mL／min，andcolumntemperaturewas30℃．Und

5、ertheoptimalconditions，theelutionorderoftwoen—anfiomersWasobtainedtobeS-atonololfollowedbyR·atenolo1．Thissimple，accurateandreproducibleseperationmethodcouldbewidelyusedtotracktheanalysisofatenololisomerssynthesisprocessandforqualitycontrolstudiesofthem．Keywords：Atenolol；c

6、hiralresolution；Chira上pakOD-H；HPLC阿替洛尔是一种适用于各种原因所致的中、血压活性和心动过缓药效，尺一对映体则无此效轻度高血压病，包括老年高血压病和妊娠期高血果。2004年Emcure公司在印度已上市单一构压的选择性B1肾上腺素受体阻滞药¨，化学名为型的Js．阿替洛尔，而在国内市场，阿替洛尔均以外4一[3一[(1一甲基乙基)氨基．2一羟基]丙氧基]苯乙酰消旋体上市。故对其有效对映体的分离具有及其胺。其分子中有一个手性碳原子．结构式如图1所示。近代药理研究表明，只有Js一对映体具有降重要的意义。收稿日期：20

7、12~7．26；修回日期：2012．10．25联系人简介：卢定强(1968一)，男，教授，主要从事药物合成研究。E—mail：ludingqiang@njut．edu．all122化学研究与应用第25卷外消旋阿替洛尔、

8、s一阿替洛尔、R一阿替洛尔。丫(实验室自制，化学纯度≥99．0％)；正己烷，异丙醇，乙醇均为色谱纯，三乙胺为分析纯，其他所需试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。1．2样品溶液的配制精密称取外消旋阿替洛尔适量，用异丙醇溶目前阿替洛尔的手性分离大多利用高效液相解并稀释成浓度为0．1mg／mL的溶液，于4~C冰箱色谱，主要是利用手性

9、衍生法和手性柱法。左文内保存。取R和Js．对映体适量，同法制成浓度为坚【3以醋酸纤维三苯基氨基甲酸酯的衍生物吸附0．1mg／mI的溶液，低温保存；以上所有配制溶液于硅胶G表面，用正己烷一异丙醇