手性农药在纤维素-氯苯基氨基甲酸酯手性固定相上的拆分.pdf

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1、２０１４年第２期分析仪器１９仪器应用手性农药在纤维素—氯苯基氨基甲酸酯手性固定相上的拆分１１１１２２韩小茜任琴马淑娟何乃普仇伟张大兵（１畅兰州交通大学化学与生物工程学院，兰州７３００７０；２畅江苏汉邦科技有限公司，淮安２２３００５）摘要：分别以４，４′－二苯基甲基二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯为连接臂，采用６－位选择键合法，将纤维素－（３－氯苯基氨基甲酸酯）键合于氨丙基硅胶上，制备了两种键合型纤维素－（３－氯苯基氨基甲酸酯）手性固定相（BClCTPC－CSP１，BClCTPC－CSP２），同时制备了涂敷

2、型纤维素（３－氯苯基氨基甲酸酯）手性固定相（CClCTPC－CSP）。在正相模式下，对４种手性农药进行了拆分。实验结果表明：所制备的手性固定相均具有一定的手性识别能力，键合型手性固定相可以使用四氢呋喃作流动相极性改性剂，使得在常规流动相中三种固定相上未获拆分的手性农药甲霜灵获得拆分。关键词：纤维素－（３－氯苯基氨基甲酸酯）手性固定相；手性拆分DOI：１０畅３９３６／j．issn．１００１－２３２x．２０１４畅０２畅００５Enantiomericseparationof４chiralpesticideso

3、ncellulose‐（３‐chlorophenylcarbamate）chiralstationary１，倡１１１２２phases．HanXiaoqian，RenQin，MaShujuan，HeNaipu，QiuWei，ZhangDabing．（１畅TheCol‐legeofChemicalandBiologicalEngineering，LanzhouJiaotongUniversity，Lanzhou７３００７０，China；２畅JiangsuHanbonScience&TechnologyCom

4、panyLimited，Huaian２２３００５，China）摧Abstract：Cellulose３‐chlorophenylcarbamatewasimmobilizedonto５mmaminopropylsilicagelwith４，４‐ⅱdiphenylmethanediisocyanateorhexamethylenediisocyanateasspacertoformtwonewchiralstationaryphases（BClCTPC‐CSP１，BClCTPC‐CSP２）．Meanwhi

5、le，coatedcellulose（３‐chlorophenylcarbamate）chiralstationaryphase（CClCTPC‐CSP）wasprepared．TheobtainedthreeCSPswereevaluatedbyhighperformanceliquidchromatographicseparationof４chiralpesticides．TheresultsshowedthattheobtainedCSPsexhibitedchiralseparationabil

6、ity．TheimmobilizedCSPscouldbeusedwiththeeluentscontainingtetrahydrofuran．Chiralpesticide２（metalaxyl）wasseparatedwhenchanging２‐propanoltoTHFasmo‐bilephasemodifier．Keywords：cellulose（３‐chlorophenylcarbamate）chiralstationaryphases；chiralpesticides；enanti‐os

7、eparation用高效液相色谱手性固定相直接分离对映体用，并已有许多此类高效液相色谱手性固定相被商［１，２］被广泛地用于医学和生物等领域，多糖衍生物特别品化出售。但是在实际应用中，涂敷型多糖衍是纤维素、直链淀粉的衍生物作为高效液相色谱手生物CSP在某些溶剂中如二氯甲烷、三氯甲烷、四性固定相在手性化合物的拆分中得到了广泛的应氢呋喃等中会溶胀或溶解从而造成填料的损伤，使基金项目：国家自然基金项目（项目编号：２１１６４００３）；江苏汉邦科技有限公司资助。作者简介：韩小茜，女，１９６５年出生，博士，教授，研究

8、方向：液相色谱分离分析技术及高效液相色谱手性固定相的制备及应用，Email：hanxq＠mail．lzjtu．cn。２０分析仪器２０１４年第２期其空间结构遭到破坏而失去手性识别能力，限制了1畅1仪器与试剂此类手性柱的使用，而采用化学键合方法制备的键色谱系统包括LC－１０AT泵，SPD－１０A紫外合型多糖衍生物手性固定相，可以克服上述不足，可见波长检测器和SCL－１０ASP色谱数据处理器研究发现，以不同方式制备的同一种键合手性固定（日本，岛津