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《液相色谱测定水样中的氧氟沙星手性对映体》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第35卷第1期北京化工大学学报Vol.35,No.12008年JOURNALOFBEIJINGUNIVERSITYOFCHEMICALTECHNOLOGY2008液相色谱测定水样中的氧氟沙星手性对映体1,22313孙小杰邵兵董慧茹胡建英(11北京化工大学理学院,北京100029;21北京市疾病预防控制中心,北京100013;31北京大学环境学院,北京100085)摘要:利用大赛路(CHIRALCELOD2H)手性柱对氧氟沙星对映体进行分离,考察了在流动相组分、流动相添加剂和流速对手性分离的影响。结果表明,V正己烷∶V乙醇∶V乙酸=80∶20∶015的流动相能够使氧氟
2、沙星得到较好的分2离,左氧氟沙星和右氧氟沙星的质量浓度在0125～5100μg/mL范围内线性关系良好(r=019997)。实际水样中该方法的最低检出限左氧氟沙星为0128μg/L、右氧氟沙星为0110μg/L,最低定量限左氧氟沙星为0136μg/L、右氧氟沙星为0121μg/L。氧氟沙星的两组浓度加标平均回收率左氧氟沙星9011%和8816%、右氧氟沙星为8716%和8514%,左氧氟沙星的相对标准偏差(RSD)为512%、614%,右氧氟沙星的RSD为418%、716%(n=3)。关键词:液相色谱;手性分离;氧氟沙星中图分类号:O65717有必要建立一种环境水体
3、中氧氟沙星异构体的分析引言方法为研究相关的环境行为和风险评价提供技术支自1962年Lesher等合成第一个喹诺酮类药物持。萘哌酸以来,科学家们对喹诺酮类药物不断进行结目前有关氧氟沙星的手性分离方法主要包括采[5][6]构修饰,使得这一类药物得到很快的发展。目前医用手性流动相或衍生的方法进行分离,尚未见疗使用最为广泛的喹诺酮药物之一是氧氟沙星,它利用手性固定相的高效液相色谱手性分离的研究报[122]是第三代喹诺酮类药,为全合成抗菌药物,左氧道,也未见针对环境样品的分析方法的报道。本文氟沙星属于第四代喹诺酮类,是氧氟沙星(消旋体)利用大赛路(CHIRALCELOD2H)
4、手性柱,以正己烷/中具有抗菌活性的左旋光学对映体。目前临床使用乙醇/乙酸为流动相对其进行了对映体分离研究。的为S2(-)和R2(+)两种光学异构体的混合物和考察了不同浓度、不同种类的醇类添加剂、乙酸的含[324]S2氧氟沙星。这些药物在治疗和预防各种疾病,量、流速对溶质分离的影响,并初步探讨了固定相对以及延长人类和动物生命的同时,也引发了相关的溶质的手性分离机理。此类药物光学异构体的分离环境微生物的耐药性问题。同时它能通过饮用水、方法可行,该方法分离效果好、简便、快速、重现食品以及其他途径传播给人,这也是继持久性污染性好。物后的又一新兴污染物。通常使用后的氧氟沙星通
5、1实验部分过污水排放系统进入环境中,氧氟沙星的活性成分主要是S2(-)2氧氟沙星,R2(+)氧氟沙星没有抗菌111主要试剂活性,S2(-)和R2(+)氧氟沙星两种光学异构体在氧氟沙星,化学名称为(±)292氟22,32二氢232甲环境中的行为以及环境风险将不尽相同。因此,很基2102(42甲基212哌嗪基)272氧代27H2吡啶并[1,2,32de]2[1,4]苯并恶嗪262羧酸(OFL),纯度9816%,收稿日期:2007207210Sigma公司;左氧氟沙星,纯度9811%,中国生物药基金项目:国家自然科学基金国际合作重点课题品制品检定所;正己烷、甲醇,DIKM
6、A公司;乙醇、(20610103);科技部国际科技合作项目异丙醇,ScharlauChemieSA公司;盐酸,优级纯,北(2006DFA91130)京北化精细化学品有限责任公司。正己烷、甲醇、乙第一作者:男,1983年生,硕士生3通讯联系人醇和异丙醇均为色谱纯试剂。氧氟沙星的结构式如[627]E2mail:shaobingch@sina.com下:第1期孙小杰等:液相色谱测定水样中的氧氟沙星手性对映体·21·烷和乙酸配成所需比例(V正己烷∶V乙醇∶V乙酸=80∶20∶015)超声脱气。2结果与讨论112样品处理211流动相组成和流速对手性分离的影响取2L水样于玻璃容
7、器中,用盐酸调节pH为3,CHIRALCELOD2H手性色谱柱属于以硅胶为待过WCX固相萃取柱(6mL,150mg)。WCX固相载体、纤维素氨基甲酸酯为手性固定相的正相色谱萃取柱依次用6mL甲醇、6mLpH=3的超纯水活柱,因此含有少量醇(乙醇和异丙醇)和体积分数为化。上样时,用质量分数为015%甲酸的甲醇水015%乙酸的正己烷常用作流动相分离手性化合物。(V甲醇∶V水=10∶90)溶液2mL进行淋洗,吹干。用本文首先比较了不同比例的正己烷2乙醇26mL甲醇洗脱,氮气吹干。用流动相定容至1mL,015%乙酸(体积分数)体系对氧氟沙星手性分离的待上机分析。影响。结
