水样中农药残留的液相色谱检测

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1、水样中农药残留的液相色谱检测综述了近十五年来液相色谱分析方法在环境水中农药残留分析中的应用，对各种常用的在线和离线样品预浓缩技术、检测器以及液相色谱与质谱等仪器的联用进行了讨论，并对液相色谱在农药残留分析中的应用前景进行了评价.水是生命存在的基础，是宝贵的自然资源，也是经济发展的必要条件。然而随着科学的进步、农业的不断发展，水污染成了当今世界上普遍而又非常严重的问题。由于农药大面积、持续地在农业上使用，许多农药已经渗透到地表水、地下水中，对饮用水质量和海洋生物都带来潜在威胁［1］。环境水中各种有机农药残留将对人

2、类及其生存产生的影响目前已经引起了全世界范围的广泛关注，因此检测地表水、地下水、雨水及饮用水中是否有农药及其降解产物超标已是势在必行。欧盟的饮用水法则（EC/98/83）要求，饮用水中单个及总的农药残留分别不得超过0.1μg?L-1和0.5μg?L-1，而且所采用分析方法的准确度、精密度和检测限（LOD）应符合EC/98/83导则要求［2］，即准确度（以回收率表示）为75％～125％，重复性试验的精密度（RSDr）<12.5％，再现性试验的精密度（RSDR）<25％，检测限（LOD）≤0.025μg?L-1。同

3、时欧盟用水法则（75/440/EEC）指出，地表水中总的农药残留在0.01～0.5μg?L-1之间［3］。近年来，液相色谱法在有机分析领域中显示了越来越大的潜力和优越性，尤其是对不挥发、受热易分解、强极性的物质的分离检测显示出了明显的优越性，在农药分析上的应用也逐渐增多，国内已经有很多关于环境水中农药残留检测的报道。本文就各种液相色谱技术、联用技术及其样品处理方法在环境水中农药残留分析中的应用作一个回顾，目的是使人们进一步认识到液相色谱及其联用技术在环境水中农药残留分析中的重要性。1液相色谱法1.1液相色谱法（

4、LC）1996年，黄彩海等［4］报道了用高效液相色谱法测定环境水中的嘧磺隆。他们研究了萃取剂及溶剂的选择、酸度、摇动时间、萃取次数、静置时间及萃取机理对萃取效率的影响。同时选择最佳萃取条件，取1L水样于1L分液漏斗中萃取。在V（甲醇）+V（水）=85+15、柱温28℃、流速1mL/min和采用C18色谱柱的条件下，用紫外吸收检测器（UV）检测。结果表明，最低检测量为2μg，最低检出质量浓度为4μg?L-1（信噪比为2）。用本法对实际样品测定，加标回收率在收稿日期:2005-09-2193％～107％之间，方法具

5、有可靠的准确度和较高的精密度。2002年，Hutta等［5］报道了在HPLC中使用手性/非手性柱切换技术对水样中杀菌剂依普唑（epoxiconazoie）对映体的残留进行了检测。对手性分离条件进行了优化，如分析时间、温度以及固定相的变化等并指出在线预富集水样能得到更低的检测限为10μg?L-1（进样1mL）。研究表明在线富集和手性-非手性柱技术联用时，自来水和土壤中依普唑的有效检测范围在25～200μg?L-1之间。2003年，Berrada等［6］综述了5年来分离富集蔬菜、土壤、水中残留的尿素类杀虫剂（ure

6、apesticides）的萃取方法以及对这些农药的检测方法。他们重点总结了中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。科标化工分析检测中心致力于推动化工产业发展，欢迎各行同仁前来洽谈、合作。用LC检测该类杀虫剂的各种方法，指出“自动SPE-LC在线联用技术已经具有一定的商用价值，很适合水样中多种农药残留分析”。当用UV检测时，可测定水中的phenylure

7、aherbicides（PUHs，），sulfonylureaherbicides（SUHs）残留而用二极管阵列检测器（DAD）时，除了PUHs，SUHs外，还可测到benzoylureainsecticides（BUIs）残留:GC-MS有很高的灵敏度，且仪器条件可得到完美再现LC-MS技术已有越来越高的灵敏度，可用在尿素类杀虫剂分析检测上。在分离分析含有复杂组分的实际样品时，由于其中各基体组分具有不同的物理化学特征，因此使用纯粹的LC法往往难以得到完全、可靠的信息。从已报道的资料中发现，LC法检测限在μg?

8、L-1级以上，难以满足欧盟饮用水法则要求。因此提高灵敏度是LC检测农药残留的普遍性问题，将LC与各种离线或在线预富集方法或MS等高灵敏检测器联用［7］是提高灵敏度的最有效方法。1.2固相萃取-液相色谱（SPE-LC）联用固相萃取（SPE）就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。而固相微