水果蔬菜中吡虫啉农药残留的液相色谱检测方法

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1、水果蔬菜中吡虫啉农药残留的液相色谱检测方法侯如燕，蔡荟梅，张正竹，宛晓春(安徽农业大学茶与食品科技学院，教育部、农业部茶叶生物化学与生物技术重点开放实验室，安徽合肥，23o036)摘要果蔬样品经乙腈提取，ENvI一18小柱净化，采用液相色谱，二极管阵列检测器检测，测定了几种水果蔬菜中吡虫啉农药的残留量。对苹果、梨、香蕉、黄瓜、西红柿、圆白菜进行了添加回收试验，吡虫啉的添加浓度为O．O5—3．0mg／kg，其回收率范围84．4％一108．6％，相对标准偏差(RsD)≤7．6％，方法最低检出浓度为O．

2、O2一O．05mg／kg，符合农药残留分析要求。方法前处理手段简单快捷，有机溶剂用量少。关键词水果，蔬菜，吡虫啉，农药残留，液相色谱吡虫啉(Imidacloprid)是一种广谱、高效、低毒、谱检测方法。内吸性强、残效期长的杀虫剂，杀虫谱较广，包括同翅l材料与方法目、缨翅目、鞘翅目、双翅目及鳞翅目等，尤其对刺吸式口器害虫具有内吸性和高残效，如桃蚜、中国梨木1．1仪器与试剂虱、苹果瘤蚜、小绿叶蝉、黑尾叶蝉，蓟马、梨象甲、梨岛津sHIMADzuLc．20液相色谱仪(日本岛津黄粉蚜、白粉虱等多种果树害虫。

3、还能广泛用于蔬公司)，配SPD—M20A二极管阵列检测器，7725i手菜、水稻、小麦等大多数农作物。目前世界范围内的动进样器；F6／10高速匀浆机(德国FLuK0公司)；销售额已居所有杀虫剂的首位，近年来，我国已经AllegraTM64R台式高速离心机(美国贝克曼库尔特开发出此类农药，并已在水果、蔬菜上使用。日本肯有限公司华东区)；固相萃取柱：supelcloENVI—c定列表中规定了多种蔬菜水果中的0．02—5．00．5g／3mL(Supelco，Bel1ef0nte，PA)；KQ一25DE型数

4、mg／kg吡虫啉限量标准。国内文献或标准中报道控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；R一201了采用高效液相色谱法或高效液相色谱串联质谱法旋转蒸发器(上海申顺生物科技有限公司)；安捷伦测定蔬菜和水果中吡虫啉残留量的分析方法，样品前半自动固相萃取装置(美国Anglient公司)；GB303型电子天平(梅特勒一托利多(上海)仪器公司)；MP502处理方法大多都使用了cH：cl溶剂，且样品处理步型电子天平(十万分之一，上海民桥精密科学仪器有骤较复杂。国外文献对蔬菜和水果吡虫啉检测限公司)；MIIJ1

5、．Q超纯水机(MiIlipor公司)；乙腈、方法报道大致可分为气相色谱质谱联用(Gc—Ms)，HP0为HPLC级；NaCl、NaOH均为分析纯，实验用液相色谱质谱联用(HPLc／Ms)，液相色谱二极管阵水均为去离子超纯水；吡虫啉标准品：德国Dr．Eh—列检测器(HPLc—DAD)等检测方法。由于气相色谱rensterfer公司产品，纯度：99．8％。测定吡虫啉农药残留需先使其衍生化，因此文献中液1．2标准溶液配制相及液质联用使用较多，而吡虫啉液质联用法的质谱分别准确称取10mg左右(精确至0．1m

6、g)标准检测器尤其是串连质谱在我国的普及率并不是很高，品于l0mL容量瓶中，加乙腈超声溶解，配成l000液相色谱法还是目前的主流设备，而所报道的液相色g／mL左右的标准储备液，一18℃冰箱保存；分别移谱检测方法在样品前处理过程中不同程度存在使用取0．5、1、5、10、50mL该吡虫啉储备液，放入100mL有毒有机溶剂、样品处理步骤较复杂、成本较高等问容量瓶，加乙腈定容，配制成吡虫啉含量分别为题。因此本方法旨在优化样品的前处理条件，确立操0．05、0．1、0．5、1．0、5．0g／mL的系列浓度的吡

7、虫啉作快速，溶剂耗量少，对操作人员更为安全的液相色标准溶液。第一作者：博士，副教授(宛晓春教授为通讯作者)。1．3色谱条件国家标准制定和修订项目(20O67ll8一T一469)及农业行业标色谱柱：PhenomenexGeminicl8(250mm×4．6准制订和修订项目资助(农财发[20O6]64号)项目资助；农业mm×5m)；柱温25℃；流动相：体积分数0．1％部现代农业产业技术体系，农科教发[20O8]1O号项目资助收稿日期：2OO9一O5一O7，改回日期：20O9一O8一l9HP0水溶液和乙

8、腈，按表1条件进行梯度洗脱，流128lQ旦!·曼曼：11!旦!垒2速为1．0mL／mi“；进样量5L；检测器扫描波长：200—4o0nm，定量测定波长：270nm。2表1梯度洗脱程序1O—l(}10203O时间／min1．4样品收集和保存l号峰为吡虫啉的{硬相色谱峰根据方法适用的食品范围，在大型超市购买苹图1吡虫啉标准样品的液相色谱图果、梨、香蕉、西红柿、黄瓜、圆白菜新鲜样品，尽量选购不含有吡虫啉的样品，以备加标回收试验。标明标萃取吸附，这样可以避免cH：cl：的使用。因此试验记，