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《分散液相微萃取_气相色谱法测定水样中的多溴联苯醚》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、第43卷第10期中南大学学报(自然科学版)Vol.43No.102012年10月JournalofCentralSouthUniversity(ScienceandTechnology)Oct.2012分散液相微萃取−气相色谱法测定水样中的多溴联苯醚王丹丹，黄卫红，黄婷婷，徐婉珍，杨岚钦，周威(江苏大学环境学院，江苏镇江，212013)摘要：建立分散液相微萃取(DLLME)与气相色谱−电子捕获检测器(GC-ECD)联用技术快速测定水样中多溴联苯醚(PBDEs)的新方法。考察萃取剂和分散剂的种类、萃取剂用量、
2、分散剂用量、萃取时间和离子强度等因素对目标物萃取效率和富集因子的影响。用单因素实验进行优化，得到最佳萃取条件为：1.0mL丙酮作分散剂，30µL四氯乙烷作萃取剂，萃取时间为5min，不加盐(NaCl)。在最佳萃取条件下，该方法溶液质量浓度的线性范围为0.1~502μg/L(线性相关系数r=0.9983)，相对标准偏差为8.6%，检出限为15.2ng/L(信噪比为3)。将该方法用于生活污水和海水的分析检测，均检出4,4’-二溴联苯醚(BDE-15)，平均加标回收率分别为93.5%和92.5%，相对标准偏差分别
3、为9.3%和7.9%。该方法可对水样中痕量多溴联苯醚进行快速准确检测，结果令人满意。关键词：分散液相微萃取；气相色谱；多溴联苯醚；水样中图分类号：O657.71文献标志码：A文章编号：1672−7207(2012)10−4159−06Dispersiveliquid−liquidmicroextractioncoupledwithGC-ECDfordeterminationofpolybrominateddiphenylethersinwatersamplesWANGDan-dan,HUANGWei-hon
4、g,HUANGTing-ting,XUWan-zhen,YANGLan-qin,ZHOUWei(SchoolofEnvironment,JiangsuUniversity,Zhenjiang212013,China)Abstract:Anovelmethodbasedondispersiveliquid−liquidmicroextraction(DLLME)andgaschromatography−electroncapturedetection(GC-ECD)wasdevelopedforthedete
5、rminationofpolybrominateddiphenylethers(PBDEs)inwatersamples.Theeffectiveparameters,suchasthetypeandvolumeofextractionsolventsanddispersersolvents,extractiontimeandionicstrengthwereinvestigated.Theoptimalconditionsareasfollows:1.0mLacetoneasdispersersolven
6、t,30µLC2H2Cl4asextractionsolvent,5minextractiontimeandnosalt.Undertheoptimumextractioncondition,themethodyieldsagoodlinearrelationshipinthemassconcentrationrangeof0.1−50μg/Lwiththecorrelationcoefficientof0.9983.Therelativestandarddeviations(RSDs)is8.6%andt
7、helimitofdetection(LODs),basedonsignal-to-noise(S/N)of3,is15.2ng/L.Theproposedmethodisappliedinthedeterminationofdomesticsewageandseawater,inbothofwhichBDE-15isfound.TheaveragerecoveriesofBDE-15fromthesamplesare93.5%and92.5%respectivelywithRSDs9.3%and7.9%.
8、ThedevelopedmethodcanbeusedforthedeterminationoftracelevelPBDEsinwatersamples.Keywords:dispersiveliquid-liquidmicroextraction;gaschromatography-electroncapturedetection;polybrominateddiphenylethers;watersampl
