光纤_固相微萃取耦合气相色谱法检测水中多溴联苯醚及其甲氧基衍生物

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1、第41卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第5期2013年5月ChineseJournalofAnalyticalChemistry754～759DOI:10．3724/SP．J．1096．2013．20847光纤-固相微萃取耦合气相色谱法检测水中多溴联苯醚及其甲氧基衍生物121)1苏冠勇余益军刘红玲于红霞1(南京大学环境学院，污染控制与资源化研究国家重点实验室，南京210093)2(常州市环境监测中心，常州213001)摘要建立了普通光纤-固相微萃取(Opticalfiber-solidphasemic

2、ro-extraction，OF-SPME)耦合气相色谱法分析水中多溴联苯醚(PBDEs)及其甲氧基衍生物(MeO-PBDEs)的方法。采用设计单因素实验结合二维交互实验进行条件优化实验，确定OF-SPME的最佳萃取条件为:搅拌速率1000r/min，30%(V/V)甲醇，温度40℃，萃取90min。13种PBDEs和5种MeO-PBDEs在3个不同加标浓度下的相对标准偏差分别为1．3%～10．3%，0．1%～5．0%和1．8%～14．0%;方法检出限在0．48～1．94ng/L之间;在1．5～60ng/L浓度范

3、围内，其线性2相关系数R＞0．9954。将本方法应用于生活污水中PBDEs和MeO-PBDEs的加标测定，在3个加标浓度下其相对标准偏差分别为0．3%～7．4%，0．3%～9．9%和1．9%～13%。本方法是一种可用于自然水体或者实验室PBDEs暴露水样中PBDEs和MeO-PBDEs分析的廉价、便捷、高效的技术手段。关键词光导纤维;固相微萃取;单因素实验;二维交互实验;基质干扰1引言［1，2］多溴联苯醚(PBDEs)具有良好的阻燃性能，在电子、纺织等工业生产中被大量使用。由于它们［3～6］结构稳定不易被分解，因

4、此在环境中分布广泛，并通过食物链放大蓄积，引起人们广泛关注。甲氧基多溴联苯醚(MeO-PBDEs)，由于其与PBDEs结构极为相似，曾有研究者推断其由PBDEs代谢转化而［5］来，随着研究的深入，又有人提出不同的观点，这些化合物之间的代谢转化关系仍需开展进一步研究。关于这两类化合物的毒性研究，有报道指出PBDEs能对生物体的肝脏、内分泌干扰系统、生殖系统和神经［7］［8］系统产生毒性作用，MeO-PBDEs甚至表现出更强的内分泌干扰活性。因此，环境样品中PBDEs和［9］MeO-PBDEs的检测是科学界和社会持续

5、关注的热点，建立这类化合物有效的化学分析方法十分重要。［10］［11］目前，分析水体中的PBDEs多采用液液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)和微波辅助萃取［12］(MAE)。然而，这些经典的分析过程对环境和实验员均存在一定的不利影响。针对水中PBDEs的分析又发展出了新型萃取方法，如中空纤维-液相微萃取(Fiber-liquidphasemicro-extraction，HF-［3］［13］LPME)和搅拌棒吸附萃取(Stirbarsorptiveextraction，SBSE)。固相微萃取技术(SPME)克服

6、溶剂［14］［15］消耗量大、费时费力等不足，但萃取装置相对较昂贵。Mayer等成功地将普通光纤用于测定底泥间隙水中PCBs的含量，验证了普通光纤用于萃取环境样品中脂溶性化合物的可行性。本研究以13种PBDEs和5种MeO-PBDEs为目标化合物，采用价格低廉的附着聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane，PDMS)涂层的普通光纤进行SPME研究，建立了一种能同时分析水中PBDEs和MeO-PBDEs的微型化、成本低和可信度高的改进型SPME方法，从而为天然环境水体和实验室暴露水样中PBDEs的分

7、析提供了技术支撑。2实验部分2．1仪器与试剂7890气相色谱仪-电子捕获检测器(GC-ECD，美国Agilent公司);TSQQuantumGC气相色谱质谱联2012-08-20收稿;2012-12-27接受本文系国家自然科学基金(Nos．20977047，20737001)和国家科技重大专项(No．2008ZX08526-003)资助*E-mail:yuhx@nju．edu．cn第5期苏冠勇等:光纤-固相微萃取耦合气相色谱法检测水中多溴联苯醚及其甲氧基衍生物755用仪(美国ThermoScientific公司)

8、;C-MAGHS4电磁搅拌器(德国IKA公司);FiberguideIndustries(美国Stirling公司)出品PDMS涂层光纤，电镜扫描确定PDMS涂层厚度为47．5μm;10μL微量进样器(美国Agilent公司);超声波清洗仪(江苏昆山电器厂)。13种PBDEs(BDE-17，BDE-28，BDE-71，BDE-47，BDE-66，BDE-100，BDE-9