气相色谱—质谱联用技术测定多溴联苯醚

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1、气相色谱—质谱联用技术测定多溴联苯醚　　摘要：多溴联苯醚(PBDEs)是全球性的环境污染物，对其环境问题的研究已成为当前环境科学的一大热点，其检测技术也多种多样。其中气相色谱-质谱法灵敏度高,选择性强，是最有应用前景的一种方法。本文介绍了多溴联苯醚的性质、应用、环境行为等，重点介绍其前处理技术，样品的测试与分析，讨论了目前存在的问题，为以后开展PBDEs的研究提供参考。关键词：多溴联苯醚，气相色谱-质谱法，检测Abstract:Polybrominateddiphenylethers(PBDEs)

2、isaglobalenvironmentalpollutants,Itsenvironmentalproblemshasbecomeahottopicofenvironmentalscience,anditalsohasdiversedetectiontechnology.Gaschromatography-massspectrometryisthemostpromisingmethod,whohasthehighsensitivityandselectivity.Thisarticledescr

3、ibesthenatureofPBDEs,applicationandenvironmentalbehavior,focusesonthepre-treatmenttechnology,sampletestingandanalysis,,anddiscusstheproblemsofexisting,whichtoprovidereferencetocarryoutresearchon7PBDEsinthefuture.Keywords:Polybrominateddiphenylethers(P

4、BDEs),GasChromatograph-MassSpectrometer(GC—MS),Detect中图分类号：O643.13+1文献标识码：A文章编号：1.引言多溴联苯醚(PBDEs)属于溴系阻燃剂(BFRs)的一种，由于其阻燃效率高，热稳定性好，添加量少，对材料性能影响小，价格便宜，因而作为一种添加型阻燃剂被广泛地应用在电子、电器、化工、交通、建材、纺织、石油、采矿等领域中。PBDEs具有一定的挥发性、亲脂性强、化学性质稳定，可以随着食物链生物富集和放大。研究证实，多溴联苯醚已经在各种环

5、境介质(如大气、沉积物、土壤、室内空气以及各种生物体等)和人体中检出,妨碍人类和动物脑部与中枢神经系统的正常发育。目前，人们在关注环境中多溴联苯醚的化学行为和环境行为时，也在积极探寻简单、快速、准确定量测定环境样品中痕量多溴联苯醚的分析方法。2.气相色谱-质谱联用法(GC-MS)气相色谱-质谱（gaschromatography—mass7spectrometry，GC-MS）联用法是一种高效能、高选择性、高灵敏度的分离分析方法。GC—MS结合了色谱、质谱两者的优点，使样品的分离、定性及定量成为连

6、续的过程。质谱检测器作为理想的色谱检测器与传统检测器相比具有更高的灵敏度，样品用量少，只需10-9～10-12g；分析速度快、应用范围广，在选择合适电离方法的前提下，一般化合物都能被电离；能获得更多的化合物结构信息，弥补了传统检测器的不足。随其商品化仪器设备及分析检测技术的日益完善，GC—MS联用技术已广泛应用于石油、化工、医药、食品、环境保护等需要进行化学成分检测的各个领域。用气相色谱-质谱联用技术检测多溴联苯醚的步骤主要包括：样品的前处理（分离和净化），进行定量和空白实验，样品的测试与分析。下

7、面重点介绍其前处理技术，样品的测试与分析。2.1前处理技术(1)液液萃取法液液萃取(Liquid—liquidExtraction)常用于液体和生物样品的分析测定。优点：减少有机溶剂的使用(使用量仅为50mL)，检出限很低，操作简单，易于使用。缺点：溶剂界面处容易乳化，需要大量溶剂，多步转移，重复性较差。(2)索氏抽提法索氏提取(Soxhlet7Extraction)技术广泛应用于土壤、沉积物等固体样品的PBDEs提取，亦用于大气、鱼类和人体组织中PBDEs的分析测定。缺点：索氏提取技术存在提取时

8、间较长，溶剂消耗量大等缺点。(3)超声波辅助萃取法超声波辅助萃取(Ultrasonic—AssistedExtraction，UAE)常用于固相物质的PBDEs提取。优点：该法能够满足快速灵敏的要求，有机试剂用量比索氏提取小。(4)搅拌子吸附法搅拌子吸附萃取法(StirBarSorptiveExtraction，SBSE)是一种新型的样品分离富集技术。优点：与固相微萃取(SPME)相比，SBSE可提高大约500倍的富集效率。(5)固相萃取法固相萃取(Solid—PhaseExtra