液相色谱法快速测定鸡肉中氧氟沙星手性对映体残留量-论文.pdf

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1、肉类研究2014，VoL28，No．0525中田肉类食品镰分研究中·-0CHINAMEATRESEARCHCENTERMEATRESEARCH分析检测液相色谱法快速测定鸡肉中氧氟沙星手性对映体残留量叶宇飞，刘勇军，赵健，吕燕，吴银良，(1．宁波市农业科学研究院，浙江宁波3150402．中国动物疫病预防控制中心，北京100125)摘要：建立了鸡肉样品中氧氟沙星对映体液相色谱荧光检测(1iquidchromatographyfluorescencedetector，LC．FLD)残留量快速分析方法。鸡肉样品经磷酸盐缓冲液提取后，用C，固相萃取小柱净化，洗脱液吹干后用流

2、动相复溶即可进行液相色谱分析。分析时采)~LeapsilC色谱柱，以水相(含2mmol／L硫酸铜和2．5mmol／L异亮氨酸，pH3．5)和甲醇作为流动相进行梯度分析，荧光检测器检测，其中激发波长为297am，发射波长为487nm，外标法定量。本方法在5．0、50、100gg／kg~150gg／kg4个添加水平下，左氧氟沙星对映体平均添加回收率在75．5％～86．1％之间，批内变异系数在1．97％~4．42％之间，批间变异系数在3．02％~6．02％之间；右氧氟沙星对映体平均添加回收率在77．3％~84．9％之间，批内变异系数在2．15％～4．21％之间，批间变异

3、系数在3．87％~5．84％之间。方法对两种对映体的检测限均为1．5gg／kg，定量限均为5．0I．tg／kg。关键词：氧氟沙星；手性对映体；液相色谱法；固相萃取DeterminationofResidualOfloxacinEnantiomersinChickenMusclebyLiquidChromatographyYEYu．fei，LIUYong-jun，ZHAOJian’，LOYan，WUYin—liang’(1．TheNingboAcademyofAgriculturalSciences，Ningbo315040，China；2．TheCenterfor

4、AnimalDiseaseControlandPrevention，P．R．China，Beijing100125，China)Abstract：Amethodwasdevelopedfordeterminingresidualofloxacinenantiomersinchickenmusclebyliquidchromatographywithfluorescencedetection．Sampleswereextractedwithphosphatebuffersolution．Theextractwaspurifiedbysolidphaseextract

5、ion(SPE)usingaCl8cartridgeandtheeluentwasthendriedbynitrogenblowinganddissolvedinmobilephase．TheanalyteswereseparatedonaLeapsilTMC18columnusingamobilephasecomposedofamixtureofmethanolandaqueoussolutionof(pH3．5)2mmol／Lcoppersulfateand2．5mmol／Lisoleucine．Excitationwavelengthwas297nmande

6、missionwavelengthwas487nlT1．Quantitationwasperformedbyusingtheexternalstandardcalibrationmethod．Theaveragerecoveriesforthetwoenantiomersinspikedchickenmusclewere75．5％一86．1％atfourfortifiedlevelsrangingfrom5to150gg／kg，andtheintra-andinter-batchcoeficientsofvariation(CVs)were2．15％_4．2l％a

7、nd3．87％-5．84％，respectively．Thelimitsofdetection(LOD)andquantitation(LOQ)were1．5and5．0gg／kgforthetwoenantiomersofofloxacin，respectively．Keywords：ofloxacin；enantiomers；liquidchromatography；solidphaseextraction中图分类号：TS251．7文献标志码：A文章编号：1001—8123(2014)05—002504氧氟沙星(ofloxacin)，又名氟嗪酸，属于氟喹诺酮的

8、危害时，仅