快速溶剂萃取-液相色谱法测定土壤中多菌灵残留量.pdf

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1、化学工程师ChemicalEngineer2010年第2期文章编号：1002一i124(2010J02—0032—03分__析_：t浏『夹速溶剂萃取一液相色谱法测定：试土壤中多茵灵残留量鞠福龙，孙长华，郭春景(黑龙江省质量监督检测研究院，黑龙江哈尔滨150050)摘要：建立了快速溶剂萃取一高效液相色谱法测定土壤中多菌灵残留量的分析方法。土壤样品经快速溶剂萃取、SPE—C。小柱净化后，再用高效液相色谱紫外检测器于282nm条件下分析测定，研究了土壤中多菌灵在不同萃取温度下的回收率。试验结果表明，在萃取压力10MPa、温度80'E条件下，平均回收

2、率均大于91％，相对标准偏差小于1．8％，检出限0．01mg·kg-1,线性范围为0．01～10．0mg·k。该方法具有操作简便，干扰小，灵敏度高等特点，可满足土壤中多菌灵残留检测的要求。关键词：快速溶剂萃取；高效液相色谱；多菌灵；土壤；残留量中图分类号：0657．7文献标识码：ADeterminationofcarbendaziminsoilbyrapidpressureorgnicsolventsextraction-HPLCJUFu—long，SUNChang—hua，GU0Chunking(TheAcademyofQualityIns

3、pectionandResearchinHeilongjiangProvince，Harbin150050，China)Abstract：Arapidpressureorganicsolventsextraction—highperformanceliquidchromatographymethodwasbuildtodeterminationtheresidualofcarbendaziminsoil．Thesoilsampleisextractedbyorganicsolvents，cleanedupbyCI8soild-phaseext

4、raction．Thenanalyteisdeterminatedat282nmwithUVdetector．Thispaperstudiedtherecoveryofdeterminationofcarbendazimatdifferentextractiontemperature．Theresultsshowthattheaveragere-coveryofmethodwasgreaterthan91％，therelativestrandarddeviationwaslessthan1．8％，thelowestdetectionlimit

5、was0．01mg‘kg～．thelinerrangewasbetween0．01~10．0mgkg一whentheextractionpressurewas10MPaat80~C．Thismethodcanmeettherequirementsofdeterminationbecauseofitssimpleoperation，smallinterferingandhighsensitivity．Keywords：rapidpressureorganicsolventsextraction；HPLC；carbendazim；oil；resi

6、due多菌灵(carbendazo，lN一(2一苯骈咪唑基)一氨其重现性和回收率与索氏萃取相当甚至更好且节基甲酸甲酯)主要防治水稻、棉花、蔬菜、果树等多省时间；而且快速溶剂萃取避免了使用超声波萃取种农作物病害，它的残效期比较长，对哺乳动物有和振荡提取所带来的多次清洗的问题，节省溶剂。一定的毒害性『l1。通过直接散布、大气沉降、地表径流，农药进人到土壤中，直接或间接影响人体和生1实验部分态系统健康。因此，高效准确的提取、测定方法是研究土壤中多菌灵残留量的关键。1．1仪器和试剂国内关于土壤中多菌灵残留量的检测研究的美国Agilent1200液相色

7、谱仪(uv)；快速溶剂报道很少，而其在土壤中残留量的提取检测方法只萃取仪(美国戴安公司)；固相萃取SPE—C。柱(广州有振荡提取和超声波萃取，这些方法一般要用大量菲罗门公司)；ZFQ28型旋转蒸发器；恒温水浴锅。的有机溶剂、所用时间较长，且往往回收率不高(一甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、石油醚(60～900(：)、NaC1、无水NazSO4、KH2PO4和K2HPO4、冰乙般小于85％)f2I。本文研究了快速溶剂萃取一高效酸，均为分析纯；色谱纯甲醇和乙腈；液相色谱法测定土壤中多菌灵残留量的方法，与传统方法比较，其回收率高于超声波萃取和振荡提取，多

8、菌灵标准物质：(纯度≥99％迪马公司)；多菌灵标准储备液：准确称取多菌灵标准品10mg，滴加lmL冰乙酸溶解，用甲醇定容至100mL，收稿日期：2010—01—11