高效液相色谱法同时测定农作物中吡虫啉和多菌灵残留量

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1、．；杆－分类号：１０４２６：学校代码：．２０１２０５０２１３；：学号密级：禾Ｍ支乂净订著息ＱｉｎｄａｏｕｎｉｖｅｒｓｉｔｏｆＳｃｉｅｎｃｅ＆Ｔｅｃｈｎｏｏｇｙｌｇｙ硕±学位论文ＭＡＳＴＥＲＤＥＧＲＥＥＴＨＥＳＩＳ高效液相色谱巧同时测定农化物中口比虫晰和多窗责强留量作者：刘云云指导教师：许泳吉学科专业：分析化学专业代码：０７０３０２研究方向：生物化学分析２０１５年６月口日？Ｊ？高效液相色谱法同时测定农作物中ｐ比虫嘟和多菌灵残留量学位论文完成日期：＞）ｂ、Ｌｌｏ。指导教师

2、签字：和答辩委员会成员签字：游巧、Ｌｏ本ｆ青岛科技大学研究生学位论文高效液相色谱法同时测定农作物中邮：虫咐和多菌灵残留量摘要化虫嘛是烟碱类超高效杀虫剂，多菌灵是苯并眯哇类杀茵剂，被广泛地用于农作物中多种病虫害的防治，其产生的农药残留问题，不仅关系到农产品的出口贸易，而且关系到消费者的食用安全，因此检测农作物中化虫晰和多菌灵含量具有重要意义。目前国内外关于农作物中化虫肺和多菌灵的残留分析已有许多报道，但多为单组分残留的分析，关于化虫晰和多菌灵的同时检测报道甚少，且存在样品前处理方法比较繁琐，应用范围比较窄等缺点。本文实验探讨了两种样晶前处

3、理方法，并对其进行了比较，确定固相萃取为一－－本文的主要的样品萃取方法，建立了种采用丙丽超声提取固相萃取净化反相高效液相色谱法－紫外检测器检测分析的实验方法。首先实验探讨了液液萃取－高效液相色谱法同时测定化虫晰和多菌灵农药残留的检测方法，确定了Ｗ丙丽为提取溶剂，采用超声提取方式，提取时间为３０ｍｉｎ，通过调节溶剂的酸碱度实现目标组分的萃取分离，高效液相色谱条件为：采用甲＝＝醇：０．０２Ｍ稱酸盐缓冲溶液（Ｈ７．４２５：７５，紫外检测波长为Ｚ７８ｎｍ。ｐ）作为流动相在确定的最佳色谱条件下，对化虫嘛和多菌灵混合标准溶液进行检测分析并绘制＝＝Ｙ－化民０９９９９标淮曲

4、线：０．７４２２Ｘ．０３．，得到化虫嘛和多菌灵的回归方程分别为０（）＝＝１－０．。和Ｙ．６４５Ｘ０．２１４６艮０９９７８化虫脚和多菌灵色谱峰面积的ＲＳＤ值分别为（）０．１７％和０．８９％，检出限分别为Ｏ．Ｏｌｍｇ／ｋｇ巧０．０２ｍｇ／ｋｇ。其次实验探讨了固相萃取－高效液相色谱法同时测定化虫晰和多菌灵农药残留的检测方法，并对固相萃取条件进行了优化，确定采用ＣＮ固相萃取柱，Ｗ２０％８ｍＬ６０％。甲醇水为上样溶剂，Ａ液作为淋洗液，２ｍＬ甲醇水溶液为洗脱液最后对液－液萃取和固相萃取的萃取效果进行了比较分析，最终选定固相萃取方法作为主要的样品萃取方法。，选取烟

5、草和香烟样品进行测定然后在所确立的最佳实验条件下，测得烟草样品中化虫晰和多菌灵的含量分别为０．２０８ｍｇ／ｋｇ，０．５８４ｍｇ／ｋｇ，香烟样品中批虫．７８４ｍ／ｋ／ｋ。晰和多菌灵的含量分别为０ｇｇ，１．１９ｍｇｇ再对已知含量的烟草及香烟样品进行加标回收实验，烟草样品中化虫嘛和多茜灵的加标平均回收率分别为８８．４％和８８．９％；香烟样品中化虫晰和多菌灵的加标平均回收率分别为８９．０％和８９．５％。Ｉ高效液相色谱法同时测定农作物中化虫牀和多菌灵残留量最后对来自不同产地的１０种烟草样品和５种市售的香烟样品进行了检测分析，并对其进行了简单的比较。最后在所确立

6、的最佳实验条件下，对西紅柿、黄瓜、甜瓜、苹果、梨、大米样品中化虫嘛和多菌灵含量进行Ｔ测定，测得西红柿、黄瓜和苹果样品中册虫嘛的含量分别为１．９２ｍｇ／ｋｇ、０．８７３ｎｉｇ／ｋｇ和０．９２７ｍｇ／ｋｇ，西红柿和梨样品中多菌灵的含量分别为１．９６ｍ／ｋ２．０７ｍ／ｋ甜瓜和大米样品中均未检测到化虫咐和多ｇｇ和ｇｇ；菌灵农药残留、。另外对己知含量的西红柿、黄瓜、甜瓜苹果、梨和大米样品进行加标回收实验，化虫邮的平均回收率分别为８６．２％、８６．４％、８４．６％、８５．０％、〇〇８４．４％、８７．２％，多菌灵的平均回收率分别为８５．８％、８５．４％、８５．５／〇、８６．３／〇

7、、８７．７％、始〇３／〇。关键词：高效液相色谱农作物化虫晰多菌灵ｎ青岛科技大学研究生学位论文ＳＩＭＵＬＴＡＮＥＯＵＳＤＥＴＥＣＴＩＯＮＯＦＩＭＩＤＡＣＬＯＰＲＩＤＡＮＤＣＡＲＢＥＮＤＡＺＩＭＩＮＣＲＯＰＳＷＩＴＨＨＰＬＣＭＥＴＨＯＤＡＢＳＴＲＡＣＴｓｅ－Ｉｍｉｄａｃｌｏｐｒｉｄｉｓａｕｒｅｆｉｃｉｅｎｔｎｅｏｎｉｃｏｔｉｎｏｉｄｅｄｔｉｃｉｄｅ．