液相色谱法同时测定茶叶中啶虫脒和多菌灵农药残留研究

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1、液相色谱法同时测定茶叶中啶虫脒和多菌灵农药残留研究　　摘要建立了液相色谱法同时测定茶叶中啶虫脒和多菌灵2种农药的分析方法。茶叶粉碎后经乙腈提取后，Carbon/NH2小柱净化，紫外检测器测定，外标法定量。对比NH2和Carbon/NH2固相萃取柱净化效果，对样品前处理和色谱分离条件进行优化，综合考虑，确定茶叶中啶虫脒和多菌灵2种农药的检测方法。结果表明：2种混合农药含量在0.01～0.50mg/L间呈良好的线性关系，相关系数r2=0.999以上。添加0.05～1.00mg/L浓度，平均回收率在77.5%～83.4%之间，相对标准偏差（RSD）为5.5%～7.2%之间。方法最低检出限（S/

2、N=3）啶虫脒0.01mg/kg、多菌灵0.03mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。　　关键词茶叶；啶虫脒；多菌灵；液相色谱法　　中图分类号TQ450.263；TS272.7文献标识码A文章编号1007-5739（2016）19-0122-02　　AbstractAmethodbasedonliquidchromatographymethodwasestablishedforthesimultaneousdeterminationoftwokindsofpesticidesteaacetamipridandcarbendazim.Teaaftercru

3、shingwasextractedwithacetonitrile，andpurifiedwithCarbon/NH2columnandUVdetector，usingexternalstandardmethod.ComparisonofNH2andcarbon/NH2solid-phaseextractioncolumnpurificationeffect，the7samplepretreatmentandthechromatographicconditionswereoptimized，consideringthedeterminedinteaofacetamipridandbact

4、eriaspirit2kindsofpesticidedetectionmethod.Theresultsshowedthatthecontentsof2kindsofmixedpesticideshadagoodlinearrelationshipwith0.01～0.50mg/L，andthecorrelationcoefficientwasabove0.999.Whentheconcentrationwas0.05～1.00mg/L，theaveragerecoveryratewasin77.5%～83.4%，therelativestandarddeviation（RSD）was

5、5.5%～7.2%.Thedetectionlimit（S/N=3）ofacetamiprid0.01mg/kgandcarbendazim0.03mg/kg.Thesensitivity，accuracyandprecisionofthemethodwereinaccordancewiththetechnicalrequirementsofpesticideresiduedetermination.　　Keywordstea；acetamiprid；carbendazim；liquidchromatography　　茶叶是我国重要的经济作物，同时我国也是茶叶生产和茶叶出口大国，每年出口

6、茶叶20万t左右，贸易金额约4亿美元[1]。2008年我国茶叶产销量达120万t，消费量84万t，可见茶叶与人们日常生活密不可分。随着我国加入世界贸易组织，发达国家和地区采用技术壁垒，以最高的标准来保护自身利益，进出口企业将直接面临因产品质量无法达到相关要求，导致经济损失。啶虫脒是中国茶叶种植中广泛使用的农药之一，是茶园登记用药，因为防虫效果好而被推广使用。2014年8月25日，欧盟将正式提高对进口中国茶叶的农药残留标准，该法规对茶叶需要检测的农药残留项目提出了新的要求。其中对我国茶农在茶叶种植中使用啶虫脒的限量值提高了1倍，在2013年啶虫脒的检测限量为0.17mg/kg，而此次该农药

7、的检测限量为0.05mg/kg。我国食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量（GB2763―2014）》中并没明确规定茶叶中啶虫脒农药最大残留，而多菌灵农药在茶叶中的最大残留量为5mg/kg。因此，除提高茶园使用农药的水平、发展和推广低毒无残留农药之外，尽快建立和完善茶叶及茶叶制品中农药残留检测技术和质量保证体系，已是当务之急[2]。　　本试验通过简化样品前处理过程、选择合适的固相萃取小柱，建立了一种操作简单、实用性强，配合wate