超高效液相色谱法快速测定茶叶中的啶虫脒

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1、ApplicationNotes_C_LC-63超高效液相色谱法快速测定茶叶中的啶虫脒黄雄风刘绿叶金燕赛默飞世尔科技（中国）有限公司超高效液相色谱法快速测定茶叶中的啶虫脒黄雄风，刘绿叶，金燕关键词赛默飞世尔科技（中国）有限公司QuEChERS前处理UHPLC关键词：目标基于啶虫脒在茶叶中的使用、对人体健康的危害和欧盟出台的新标准，本文QuEChERS前处理UHPLC拟通过高效液相色谱法结合QuEChERS前处理技术建立一种简便、准确、快目标：速测定茶叶中啶虫脒的方法。基于啶虫脒在茶叶中的使用、对人体健康的危害和欧盟出台的新标准，本文拟通过高效液相色谱

2、法结合QuEChERS前处理技术建立一种简便、准确、快速测定茶叶中啶引言虫脒的方法。啶虫脒(Acetamipdd)，化学名称：[E]-N-[(6-氯吡啶)-3-基]-N-腈基-N-甲基乙酰胺,别名吡虫清、乙虫脒、莫比朗，是一种新型杀虫剂，属硝基亚甲基杂环类化合物，其结构测定茶叶中啶虫脒的方法主要有：气相色谱法和高效液引言式见图1。啶虫脒作用于昆虫神经系统突触部位的烟碱相色谱法，以高效液相色谱法为主。对于农残的测定，啶虫脒(Acetamipdd)乙酰胆碱受体，化学名称：，干扰昆虫神经系统的刺激传导[E]-N-[(6-氯吡啶)-3-基]-N-腈基，-N-

3、引起神甲基乙酰胺前处理是关键,别，尤其是样品的净化。对于茶叶中啶虫脒名吡虫清、乙虫脒、莫比朗，是一种新型杀虫剂，属硝基亚甲基杂环类化合物，其结构经系统通路阻塞，导致昆虫麻痹、最终死亡。作为一种的测定，常用的净化法主要有：基质固相分散、层析法式见图1。啶虫脒作用于昆虫神经系统突触部位的烟碱乙酰胆碱受体，干扰昆虫神经系新烟碱类杀虫剂，啶虫脒具有内吸性强、杀虫谱广、作和固相萃取等。QuEChERS是国内外近年来测定农残较为统的刺激传导，引起神经系统通路阻塞，导致昆虫麻痹、最终死亡。作为一种新烟碱类用速度快等特点，广泛用于蔬菜、果树、茶叶的蚜虫、简便、有效的

4、净化技术。QuEChERS是Quick、EasyCheap、杀虫剂，啶虫脒具有内吸性强、杀虫谱广、作用速度快等特点，广泛用于蔬菜、果树、鳞翅目等害虫的防治，防效在90％以上。欧盟国家对茶Effective、Rugged、Salty的缩写，即为：“快速、简易、廉价、茶叶的蚜虫、鳞翅目等害虫的防治，防效在叶中啶虫脒的限量要求越来越严格90％以上。欧盟国家对茶叶中啶虫脒的限量，2013年啶虫脒的检有效、稳定、安全"的萃取方法。该方法是Anastassiades要求越来越严格，测限量为2013年啶虫脒的检测限量为0.1mg/kg，而在20140.1mg/kg

5、年EU87，而在法规中规定啶虫脒2014年EU87法规中规定等于2002年首先在EPRW会议提出，并于2003年正式发的检测限量为0.05mg/kg。表的一个用于农产品中多农药残留分析的前处理方法。啶虫脒的检测限量为0.05mg/kg。该方法是利用乙腈萃取样品中的农药残留，氯化钠和无水硫酸镁盐析分层，萃取液经无水硫酸镁和PSA(N-丙基乙二胺)分散固相萃取净化后，用GC、GC/MS等进行多残留分析。基于QuEChERS方法的优势、啶虫脒的特点以及样品基质图图1.1.啶虫脒结构式啶虫脒结构式的考虑，本文拟采用高效液相色谱法，结合QuEChERS前测定茶

6、叶中啶虫脒的方法主要有：气相色谱法和高效液相色谱法，以高效液相处理技术，对茶叶中啶虫脒进行快速、准确、灵敏的测定，色谱法为主。对于农残的测定，前处理是关键，尤其是样品的净化。对于茶叶中啶以满足欧盟对茶叶中啶虫脒提出的限量要求。2仪器样品加标TMTMTMThermoScientificDionexUltiMate3000RS四元梯度系统,称取其中的一份茶叶1g,加入0.5mL浓度为20mg/L啶虫包括：脒标准溶液和4.5mL含1%乙酸的乙腈溶液，与样品进行–LGP-3400RS四元分析泵（具备溶剂脱气功能）同步前处理，得到的理论加标浓度为2mg/L。–

7、WPS-3000TRSRS自动进样器（配置100μL定量环）色谱条件–TCC-3000RS柱温箱（具备控温功能）色谱柱：Acclaim120,C18,2.2µmAnalyitcal(2.1×100mm)–DAD-3000RS二极管阵列检测器（检测池体积2.5μL）(P/N068982)ThermoScientificDionexChromeleon色谱系统控制软件,版流动相：乙腈/水(v:v,30:70等度)本6.80或以上进样体积：1µL流速：0.3mL/min试剂与标准品柱温：30℃试剂检测：紫外吸收，λ246nm去离子水，18.2MΩ–cm(T

8、hermoScientificGenPureProUV-TOC，P/N50131948)结果与讨论乙腈(CH