茶叶中茚虫威、虫螨腈、啶虫脒残留测定技术报告文库

《茶叶中茚虫威、虫螨腈、啶虫脒残留测定技术报告文库》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、茶叶中萌虫威、虫嚇睛、旋虫眯残留的测定技术报告1.测定范围本程序适用于茶叶屮屮苗虫威、虫購膳、I定虫眯的气相色谱法测定。2.原理试样屮前虫威、虫哺月青、啜虫月米经有机溶剂提取，固相萃取小柱净化，浓缩后经GC分析，进行定性、定量测定。3・试剂和材料所有试剂除另有说明外，均为分析纯，水为二次蒸績水。配制标准溶液的有机溶剂为农残级冇机溶剂。3.1乙月青（色谱纯）3.2丙酮（色谱纯）3.3无水硫酸钠（分析纯）：使用前500°C烘烤4小时，贮存于干燥器内，冷却后备用。3.4二氯甲烷（色谱纯）3.5前虫威、虫哺睛、噪虫眯标准品（色谱纯）3.6混合标准工作液的配置：取适量标准品，配制成0.5

2、

3、ig/mL混合溶液。3.7固相萃取柱：Carb/NH2柱（500mg,6mL）；SLH柱（500mg,6mL）4.仪器和设备4.1瓦里安VarianGC-450气相色谱仪4.2色谱柱:HP-5石英毛细管柱（30mX0.25mmi.d.X0.25mm）4.3调速振荡器4.4氮吹仪4.5高速离心机4.650mL聚丙烯离心管：具塞4.7涡旋混合器4.8分析天平：感量O.lmg和O.Olg。5.样品制备5.1提取取一定量茶叶磨碎，准确称取茶叶样品2.5g（精确至O.Olg）置于50mL具塞离心管中。加入20mL乙睛超声提取5min,8000r/min,离心5min,取出上清液过无水硫

4、酸钠。再加入lOmL乙睛复提取一次，合并提取液，减压蒸憎至近干。5.2净化先用洗脱液1活化Carb/NH2柱，用2ximL洗脱液1溶液残留物，加到Carb/NH2柱上，再加入3><4mL洗脱液1洗脱，洗脱液氮气吹干。加入0.2mL丙酮超声溶解残留物，再加入1.8mL正己烷混匀，4000rpm离心2mim上清液待净化。先用3mL丙酮、3mL正己烷活化SLH柱，然后将上述上清液加到柱了上，用4mL洗脫液2洗脫，洗脱液氮气吹干，加入ImL丙酮超声溶解后待GC分析。6・气相色谱分析条件柱温：初始温度70°C保持lmin,以50°C/min速度升至300°C,保持lOmin；进样模式：不

5、分流进样进样量：lyL；进样口温度：250°C；色谱柱：HP・5石英毛细管柱，30mX0.25mmi.d.X0.25

6、im。载气：氨气（纯度〉99.999%）检测器：ECD检测器检测器温度：310°C7.被测物浓度、峰面积、仪器检测精密度、定量限和检测限表1被测物的浓度、峰面积、仪器检测精密度物质名称浓度（yg/mL）峰面积RSD前虫威0.5317626.20.8%虫蒯青0.5124759.31.2%唳虫眯0.540143.31.5%表2被测物定量限与检测限物质名称定量限(mg/kg)检测限(mg/kg)苗虫威0.0020.006虫嫡膳0.0030.01卩定虫眯0.010.03

7、8.计算取混合标准储备液，注入仪器进行分析，用峰而积外标法定量得到试样捉取液中被测组分的伤量。空片基质溶液的制备：称取一定量与试样基质相应的阴性样品，与试样同时进行提净化和复溶得到。试样中被测组分的含量按下试计算：CxV式中：X试样屮被测组分残留量(mg/kg)；C——由外标法得到的试样提取液中被测组分浓度(mg/kg)；V定容体积(mL)m试样取样量(g)。9.回收率及精密度在不含被测物的茶叶中分别加入低、中、高三种浓度的标准溶液，按样品预处理方法处理，进行加标回收实验，分别重复测定6次，结果如表3所示。表3被测物的回收率和楷密度物质名称加标浓度O」mg/kg加标浓度0.2m

8、g/kg加标浓度0.5mg/kg回收率RSD回收率RSD回收率RSD苗虫威78.5%4.3%80.2%3.9%83.1%3.4%虫媾購87.3%5.4%90.7%5.0%93.2%4.4%喘虫眯83.2%4.7%85.6%4.2%88.3%3.9%10・回收率及精密度采集无锡市菜场、超市等炒青、红茶、香蕙乌龙茶等5件蔬菜样品，经上述方法检测，未检出目标化合物。11.小结经验证，该方法的检出限、精密度和冋收率等各项指标能够满足分析检测茶叶中前虫威、虫旋虫眯残留的需要。