快速溶剂萃取高效液相色谱法测定蔬菜中噻虫嗪残留量.pdf

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1、2014年第2期分析仪器69快速溶剂萃取高效液相色谱法测定蔬菜中噻虫嗪残留量金党琴丁邦东孔勇。(1_扬州工业职业技术学院，扬州225127；2．江苏优士化学有限公司，扬州225o00)摘要：建立了蔬菜中噻虫嗪残留量快速溶剂萃取高效液相色谱的分析方法。使用C18液相色谱柱，以乙腈：磷酸溶液为流动相，对其进行了定性定量分析，方法的线性相关系数0．99993，加标回收率≥95．24，相对标准偏差小于3％，该方法步骤简单快速，适用于蔬菜中噻虫嗪农药的快速检测。关键词：快速溶剂萃取；噻虫嗪；高效液相色谱；蔬菜D0I：10．3936／j．issn．1001—232x．2014．0

2、2．015Determinationofthiamethoxaminvegetablesbyacceleratedsolventextraction—HPLC．JinDangqin，DingBangdong，KongYong．(1．YangzhouInstituteofIndustrialTechnology，Yangzhou225127，Chi—na；2．JiangsuYouthChemicalC0．LTD．，Yangzhou225000，China)Abstract：Wedevelopamethodforthedeterminationofthiamethoxam

3、invegetablebyacceleratedsol—ventextraction-HPLC．ThemethodincludestheC18liquidphasechromatographycolumn，acetonitrile／phosphate(30：70，byvolume)(pHi3．O)asthemobilephase，andtheUVdetectorat263nm．ThelinearcorrelationiS0．99993．Recoveryrateswithstandardsamplesare95．24一99．919／6．Relativestandardd

4、evi—ation(RSD)is<3．Themethodisrapid，simple，andreadilyapplicabletherapiddeterminationofthia—methoxampesticideinvegetable．Keywords：acceleratedsolventextraction；thiamethoxam；HPLC；vegetable噻虫嗪是一种结构新颖的高效、低毒、广谱型残留检测方法已有液相色谱检测技术相关报烟碱类杀虫剂，具有良好的胃毒、触杀活性l】’23，对道E，在国内，该农药残留的检测方法有SN／T蔬菜作物上的刺吸式害虫，如稻飞

5、虱、蚜虫、叶蝉、2420—2010{杀虫剂噻虫嗪颗粒剂有效成分含量的蓟马、白粉虱以及马铃薯甲虫等，其防治害虫效果测定高效液相色谱法》。本实验研究了快速溶剂萃良好[3]。该农药在蔬菜害虫的防治中，会造成农药取蔬菜中噻虫嗪，并与传统的提取技术进行了比残留，影响人的身体健康。检测噻虫嗪的前处理方较，优化了SN／T2420—2010的高效液相色谱条件，法多采用超声提取和振荡提取技术，这些方法溶剂采用HPLC建立了一种简单、快速检测蔬菜中噻虫用量多、样品处理时间长。快速溶剂萃取(ASE)法嗪残留量的方法，该方法的准确度、精密度和灵敏是一种全新的处理固体、半固体样品的方法，该法度

6、均能达到农药残留分析的要求。是在高温及加压条件下，用有机溶剂萃取。它的突1试验部分出优点是干扰少、有机溶剂用量少、快速和回收率高，已成为样品前处理最佳方法之一，并被美国1．1仪器与试剂EPA(环保局)选定为推荐的标准方法(标准方法编ASE300快速溶剂萃取仪，配22mL萃取池，号EPA3545)[4]。目前，在国外，噻虫嗪在蔬菜中的250mL萃取采集瓶；高纯氮气(纯度99．9))；U1一基金项目：扬州市科技攻关项目(YZ2011079)作者简介：金党琴，女，1979年出生，讲师，在读博士，主要从事农药残留分析、仪器分析技术研究，Email：jindq@ypi．edu．

7、cn。7O分析仪器2O14年第2期tiMate3000型高效液相色谱仪，配紫外检测器；1．3．4振荡提取DRYVAP全自动定量浓缩仪；D2025W搅拌器；准确称取5．0g均匀蔬菜样品与5．0g无水硫酸BP2215分析天平；乙腈为色谱纯；磷酸为分析纯无钠混匀，加入100mL乙腈，浸泡过夜，振荡提取2h，水硫酸钠为分析纯；在650℃下灼烧4h。抽滤，再加入50mI，振荡2h，抽滤，合并滤液，在蔬菜样品：来源于扬州无公害蔬菜生产基地和6O℃下浓缩至lmI，在色谱条件下进行测定。扬州工业职业技术学院。2结果与讨论噻虫嗪标准溶液：称取噻虫嗪标准品(含量不小于9