GBT5009.184-2003 粮食蔬菜中噻嗪酮残留量的测定.pdf

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1、ICS67.040C53中华人民共和国国家标准GB/T5009.184-2003部分代替GB14970-1994粮食、蔬菜中嗤嗓酮残留量的测定Determinationofbuprofezinincerealsandvegetables2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部*，中国国家标准化管理委员会‘’”GB/T5009.184-2003前言本标准代替GB14970-1994(食品中唆嗓酮最大残留限量标准》中第3章至第5章。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由浙江省食品卫生监督检验所、浙江省农科院植保所负责起草。本标准主要起草人:吴蓉、胡莲

2、英。GB/T5009.184-2003粮食、蔬菜中唾嚓酮残留量的测定范围本标准规定了食品中唆臻酮残留量的测定方法。本标准适用于喷洒唾嚓酮后的粮食和蔬菜中嚓臻酮残留量的测定。试荆本标准所用试剂，凡未指明规格者，均为分析纯(AR)，水为蒸馏水。212.丙酮(用前重蒸)。正己烷(用前重蒸)。2.30.25mol/L盐酸:取20.8mL盐酸，用水稀释到1000mL,2.41mol/L氢氧化钠溶液:称取40g氢氧化钠，加水溶解并稀释到1000mL,25无水硫酸钠。26唾嚓酮(buprofezin)标准品:纯度)99.99%,27唾嗦酮标准溶液:准确称取10mg唾嗓酮标准品，用5mL丙酮溶解，再

3、用正己烷稀释定容至100mL，即为1000p刀mL标准贮备液。临用时用正己烷稀释成使用液。3仪器段1气相色谱仪:附电子捕获检测器。段2电动振荡器。3.3旋转蒸发器.色谱分析条件色谱柱:5%OV-17/ChromosorbW,60目~80目，柱长1m，内径3mm，玻璃柱。42温度:柱温2350C;检测器2700C;汽化室2700C。4.34载气:高纯氮,99.99%(1kg/cm'),衰减;8,5分析步骤5.1称取已粉碎的试样20g置250mL具塞三角烧瓶中，加人100mL丙酮，在电动振荡器上振荡提取1h，静置过夜。5.2过滤，滤液置圆底烧瓶中，残渣再用60mL丙酮淋洗并过滤，合并滤液

4、，在旋转蒸发器上减压浓缩至5mL以下，然后将浓缩液转人250mL分液漏斗中，用10mL正己烷分二次洗圆底烧瓶，合并洗液至分液漏斗中，再用60mL0.25mol/L盐酸分三次分配提取，弃去正己烷层，加16mL1mol/工一氢氧化钠溶液，再用60mL正己烷分三次提取，合并提取液，用10g无水硫酸钠脱水，在40℃水浴上用旋转蒸发器减压浓缩至干，用正己烷溶解残渣并定容至10mL.5.3将定容后的净化液，按前述色谱条件进样1pL，得峰高，在标准曲线上查测得值并计算其含量。5.4绘制标准曲线将标准贮备液用正己烷稀释成。.1,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5pg/mL不同浓度的标准使用液，在

5、气相色谱仪上各注射1pL，以峰高为纵坐标，标准量为横坐标作图，得标准曲线。481GB/T5009.184-20036结果计算AX1000mX1000式中:X—试样中唆嗦酮的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);A—进样体积中唆嗦酮的质量，单位为微克(f+g);m—进样体积(kL)相当于试样的质量，单位为克(9)。