分散固相萃取净化气相色谱串联质谱法测定茶叶、西葫芦和芒果中噻螨酮和噻嗪酮残留量.pdf

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1、第4O卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第11期2012年11月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1686～1692分散固相萃取净化气相色谱串联质谱法测定茶叶、西葫芦和芒果中噻螨酮和噻嗪酮残留量张新忠1,2,3罗逢健1,2,3张芬刘光明1,2,3楼正云1,2,3陈宗懋1,2,3(中国农业科学院茶叶研究所农产品质量安全研究中心，杭州310008)(农业部茶及饮料植物产品加工与质量控制重点开放实验室，杭州310008)(农业部茶叶产品质量安全风险评估实验室，杭州310008)(福建农林大学茶学系，福州350002)摘要建立了分散固相萃取净化、

2、气相色谱串联质谱法(GC-MS／MS)测定茶叶、芒果和西葫芦中噻螨酮和噻嗪酮残留分析方法，并对噻螨酮、噻嗪酮的质谱裂解规律和基质效应进行了分析。噻嗪酮和噻螨酮分别在0．040~4．0mgm和0．025~2．5meCL浓度范围内呈线性关系，相关系数0．991~检出限分别为0．005和0．010rag／L；不同样品中噻螨酮和噻嗪酮平均回收率为83．6％～116．9％之间，相对标准偏差为2．0％～15．7％，方法定量限为茶叶中0．010mg~g,西葫芦、芒果中为0．002峨采用此方法抽检我国不同地区市场上的120份芒果、西葫芦样品，均未检出噻螨酮噻嗪酮残留；检测20份噻嗪酮田间残留试验茶叶

3、样，均未检出噻嗪酮残留(低于3．9mg／kg)。关键词分散固相萃取；气相色谱串联质谱法；茶叶；西葫芦；芒果；噻螨酮；噻嗪酮1引言噻螨酮(Hexythiazox，CASNo．78587—05—0(噻唑烷酮类杀螨剂，对多种叶螨、红蜘蛛具有强烈杀幼若螨、抑制卵孵化的作用】。噻嗪酮(Buprofezin，CASNo．69327—76-0)杂环噻二嗪类昆虫生长调节剂，能抑制壳多糖合成、破坏昆虫新生表皮的形成、干扰新陈代谢，从而使害虫死亡，对鞘翅目、同翅目及蜱螨目具有杀幼虫活性，触杀和胃毒作用强，具有高活性、高选择性和长残效期的特点]。目前，噻螨酮和噻嗪酮为我国茶园、果园、蔬菜上常用农药，用于防

4、治螨类害虫。茶叶作为重要经济作物和复杂样品基质的代表，西葫芦和芒果又分别是果菜和热带水果的代表，根据3种农产品中噻螨酮和噻嗪酮的最大残留限量(MRL)要求，在欧盟尤其属重点监控，要求严格，达到O．05mg／kg，使得其残留成为影响我国茶叶等农产品出口的壁垒。噻螨酮和噻嗪酮的检测方法主要有GC—pECDt】、HPLCt“]、GC—MSt和HPLC—MSt。检测噻螨酮常用LC方法，噻嗪酮常用GC方法。而有关同一基质中噻螨酮和噻嗪酮同时检测方法有GB／T19648—2006[18】、GB／T20769-2008、GB／T23204-2008t2~j和GB／T23205—2008t等，分别采

5、用GC—SIM—MS或LC—MS／MS测定，但是前处理步骤多、成本昂贵、GC—SIM-MS检测时易产生严重干扰。有关茶叶、芒果和西葫芦中噻螨酮和噻嗪酮残留同时检测研究较少。近年来，分散固相萃取净化技术，具有简便、快速、成本低的特点，广泛应用于农残检测中【”]，但是在茶叶中的应用较少。本研究利用分散固相萃取净化结合气相色谱串联质谱法测定，建立了茶叶、芒果和西葫芦中噻螨酮和噻酮的同时分析方法，本方法高效、简便、快速、灵敏度高、重现性好，定量限、回收率与精密度均满足残留分析和残留限量要求]，同时对其它食品中噻螨酮和噻嗪酮的检测具有参考意义。2实验部分2．1仪器与试剂450GC一300MS／

6、MS气相色谱三重四极杆串联质谱仪，配备电子轰击电离源(E1)、1177进样口和84102012-02-08收稿；2012-05—25接受本文系国家茶叶产业技术体系建设专项资金资助项目(No．CARS一23)、中国农业科学院基本科研业务费专项(No．0032012026)和农业部农药残留标准制(修)订CAC标准转化项目资助E-mail：chenzm@mail．tricaas．tom张新忠等：分散固相萃取净化气相色谱串联质谱法测定第11期茶叶、西葫芦和芒果中噻螨酮和噻嗪酮残留量自动进样器，Saturn工作站Version6．9．1(美国Bruker公司)；高速离心机(德国Sigma公司)

7、；FilterUnit滤膜(0．45gm，天津博纳艾杰尔科技有限公司)；高速万能粉碎机(浙江温岭市林大机械有限公司)；高速均质匀浆仪(德国IKA公司)；VortexGenie2型涡旋振荡器(美国ScientificIndustries)；氮吹浓缩仪(天津博纳艾杰尔科技有限公司)。NaC1、无水MgSO(分析纯，上海试四赫维化工有限公司)；6种填料：N一丙基乙二胺(Primarysecondaryamine，PSA)、强阳离子(Strongcationexc