超声辅助-分散固相萃取／高效液相色谱串联质谱法联用测定鱼肝脏中喹烯酮的残留量.pdf

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1、第32卷第11期分析测试学报V01．32No．112013年11月FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnal~is)1349～1353超声辅助一分散固相萃取／高效液相色谱串联质谱法联用测定鱼肝脏中喹烯酮的残留量尹怡，李平杰，林晨，刘书贵，朱新平，郑光明，陈昆慈，刘毅辉，宋怿4，王群(1．中国水产科学研究院珠江水产研究所农业部热带亚热带水产种质资源利用与养殖重点实验室农业部水产品质量安全风险评估实验室(广州)，广东广州510380；2．广东药学院药科学院，广东广州51

2、0006；3．中国广州分析测试中心，广东广州510070；4．中国水产科学研究院，北京100141)摘要：建立了快速、准确、灵敏检测鱼肝脏中喹烯酮的超声辅助一分散固相萃取／高效液相色谱一串联质谱(UAE—QuEChERS／HPLC—MS／MS)联用方法。对萃取溶剂、萃取方式与时间、分散吸附剂的种类及质量等条件进行了考察与优化。方法以乙酸乙酯为萃取溶剂，乙二胺一N一丙基硅烷(PSA)与石墨化炭黑(GCB)为固相分散吸附剂，电喷雾正离子(ESI)模式电离，多反应监测模式检测，外标法定量。结果表明：在优化实验条件

3、下，方法的线性范围为5—100L，相关系数(r)为0．9988。方法检出限(LOD，S／N=3)为5g／kg，定量下限(LOQ，S／N=3)为10。采用该方法对杂交鳢的空白肝脏进行检测以及加标回收实验，在1O、25、100g／kg3个加标水平下，加标回收率为98．6％一110．0％，相对标准偏差(n=3)为5．9％一10．1％。将方法用于杂交鳢体内残留消除规律的研究，发现喹烯酮在杂交鳢体内消除较快，消除半衰期为2．31h，表明喹烯酮用于杂交鳢的养殖是安全的。关键词：超声辅助萃取；固相分散萃取；高效液相色谱一

4、串联质谱；肝脏；喹烯酮中图分类号：0657．63；TQ460．72文献标识码：A文章编号：1004—4957(2013)11—1349—05doi：10．3969／j．issn．1004—4957．2013．11．013DeterminationofQuinocetoneResiduesinLiverTissueofFishbyUltrasonic—assistedExtractionCoupledwithQuEChERSExtractionandHighPerformanceLiquidChromatog

5、raphyTandemMassSpectrometryYINYi‘，LIPing-jie，LINChen，LIUShu-gui，ZHUXin—ping，ZHENGGuang—ming，CHENKun-ci，LIUYi．hui，SONGYi，WANGQun(1．MinistryofAgriculture／MinisitryofAgricultureIzb．ofQuality＆SafetyRiskyAssessmentforAquaticProduct(Guangzhou)，KeyLaboratoryofTro

6、pical&SubtropicalFisheryResourceApplication＆Cultivation，PearlRiverFisheriesResearchInstitute．ChineseAcademyofFisherySciences，Guangzhou510380，China；2．SchoolofPharmacy，GuangdongPharmaceuticalUniversity，Guangzhou510006，China；3．ChinaNationalAnalyticalCenter(Gu

7、angzhou)，Guangzhou510070，China；4．ChineseAcademyofFisherySciences，Beijing100141，China)Abstract：Asimple，sensitiveandaccuratemethodconsistedofultrasound—assistedextraction(UAE)coupledwithQuEChERSandhighperformanceliquidchromatography—tandemmassspec．trometry(H

8、PLC—MS／MS)wasdevelopedforthedeterminationofquinocetone(QCT)inlivertissueoffish．Theextractionsolvent，extractiontimeandsolidsorbentwereoptimized．Thelivertissueswereextractedwithethylacetate，andpurifiedbythemixt