固相萃取-气相色谱-质谱法测定N-甲基吡咯烷酮.pdf

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1、第34卷第3期工业水处理Vo1．34No．32014年3月IndustrialWaterTreatmentMar．．2014固相萃取一气相色谱一质谱法测定Ⅳ-甲基吡咯烷酮李天宝，王春利，刘炜，叶林，刘庆备，任忠海(1．江门出入境检验检疫局，广东江门529000；2．广东彩艳股份有限公司，广东江门529100；3．广东出入境检验检疫局，广东广州510623)f摘要]建立了固相萃取、毛细柱气相色谱一质谱、内标标准曲线法使用选择离子(SIM)监测采集数据定量分析水中Ⅳ_甲基吡咯烷酮(NMP)的分析方法试验结果表明，当添加Ⅳ．甲基吡咯烷酮质量浓度为l一10m

2、g／L时，待测试样中Ⅳ一甲基吡咯烷酮的回收率达82．5％．相对标准偏差RSD(n=5)小于5％，其最低检出限为O．05mg／L，方法操作简单、快速、准确、灵敏度高、重现性好，可用于水和废水中Ⅳ-甲基吡咯烷酮残留量的分析。[关键词]Ⅳ-甲基吡咯烷酮；气相色谱一质谱法；废水[中图分类号]0661；X832[文献标识码]A[文章编号]1005—829X(2014)03—0075—03DeterminationofN-methyl一2一pyrrolidinoneinwaterandwastewaterbysolid—phaseextraction-gasch

3、romatography-massspectrometryLiTianbao，WangChunli，LiuWei，YeLin，LiuQingbei2,RenZhonghai。(1．JiangmenEntry—exitInspectionandQuarantineBureau，Jiangmen529000，China；2．GuangdongCharmingCo．，Ltd．，Jiangmen529100，China；3．GuangdongEntry—exitInspectionandQuarantineBureau，Gtumgzhou510623，Chi

4、na)Abstract：AmethodforthedeterminationofN—methyl-2-pyrrolidinone(NMP)inwaterandwastewaterbysolid—phaseextraction(SPE)，capillarygaschromatography-massspectrometryandcalibrationcurvemethodcontaininganinternalcorrectionstandardhasbeenestablished．Theresultsshowthatwhenthemassconcen

5、trationofNMPaddediS1—10mg／L．therecoveryrateofNMPinthesampletobetestedreaches82．5％，therelativestandarddevia—tions(n=5)islowerthan5％，andthelowestdetectionlimitsis0．05mg／L．Themethodissimple，rapid，accurateandefficient，andhashighsensitivityandgoodrepeatability．Itcouldbeusedinresidue

6、analysisofNMPinwaterandwastewater．Keywords：N-methyl-2-pyrolidinone(NMP)；GC-MS；wastewaterⅣ_甲基吡咯烷酮(NMP)是2一吡咯烷酮的Ⅳ_甲笔者采用固相萃取技术萃取富集水样．利用气基衍生物，属于氮杂环化合物，分子式为CHO，是相色谱分离、质谱检测器检测、内标标准曲线法定量无色至淡黄色透明液体的高沸点溶剂目前已在医分析．并通过实验对影响萃取的条件进行了优化，既药、食品、日用化工、纺织、洗涤用品等众多领域获得能满足痕量分析的要求．也适用于Ⅳ_甲基吡咯烷酮了广泛的应用，主要

7、用作聚合反应的溶剂、合成纤维含量较高的工业废水的检测分析的纺丝溶剂、功能性树脂加工成膜的溶剂N-4]。1试验部分NMP对皮肤、眼睛及呼吸道具有刺激性，同时1．1试剂及仪器还能促进其他毒素进入体内．食人或吸入会引发头Ⅳ一甲基吡咯烷酮(NMP)标准品：纯度99．5％。痛、眩晕、神经混乱和恶心，长期接触可导致中枢神德国Dr．Ehrenstorfer公司经系统机能障碍，引起呼吸器官、肾脏、血管系统的病变。目前．对水和废水中有机污染物的检测方法主NMP标准贮备溶液：准确称取0．1g(精确至0．1mg)NMP标准品，用三氯甲烷定容至100mL。该要有高效液相色谱

8、法[、气相色谱法]和气质联用法0-to]．但对水和废水中NMP的检测尚无报道溶液的质量浓度为1000mg／L