酱油中双氯丙醇的顶空固相微萃取_气相色谱_质谱法测定

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1、酱油中双氯丙醇的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定———苗虹张磊赵云峰等—199—论著酱油中双氯丙醇的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定苗虹张磊赵云峰吴永宁(中国疾病预防控制中心营养与食品安全所，北京100021)摘要:目的建立酱油中双氯丙醇(1，3-dichloro-2-propanol即1，3-DCP和2，3-dichloro-1-propanol即2，3-DCP)TM的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法的测定方法。方法采用涂层膜厚为75μm的Carboxen/聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)的固相微萃取纤维，在50℃水浴中对酱油样品直接进行萃取30min后移至气相色谱质谱联用仪

2、上，经DB-WAX毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离后质谱测定，以d5-1，3-DCP为内标进行内标法定量。结果酱油样品中1，3-DCP及2，3-DCP的含量与1，3-DCP及2，3-DCP和d5-1，3-DCP内标的峰面积比呈良好的线性关系，线性范围为5～160μg/kg，相关系数大于0.998。以空白酱油为基质做了3个添加水平(5、20和50μg/kg)的加标回收实验，回收率在82.3%～113.4%之间，相对标准偏差(RSD，n=7)在2.5%～10.6%之间，方法的精密度和准确度良好。酱油中1，3-DCP和2，3-DCP的检测限分别为2和0.5μg/kg。对酱油样

3、品进行了测定，结果满意。结论该方法简单、快速、准确、灵敏度高、无需使用有机溶剂，适用于酱油样品中双氯丙醇的直接测定。关键词:1，3-二氯-2-丙醇;2，3-二氯-1-丙醇;顶空固相微萃取;酱油;气相色谱-质谱法中图分类号:TQ937;O657文献标识码:A文章编号:1004-8456(2010)03-0199-07DeterminationofDichloropropanolsbyHead-SpaceSolidPhaseMicro-ExtractionUsingGasChromatography-MassSpectrometryinSoySauceMIAOHong，ZHANGLei，ZH

4、AOYun-feng，WUYong-ning(NationalInstituteofNutritionandFoodSafety，ChinaCDC，Beijing100021，China)Abstract:ObjectiveToestablishaGC-MSmethodforthedetectionof1，3-dichloro-2-propanol(1，3-DCP)and2，3-dichloro-1-propanol(2，3-DCP)insoysaucebyusingahead-spacesolidphasemicro-extractiondevice.MethodTMExtractin

5、g1，3-DCPand2，3-DCPfromsoysaucein50℃waterbathfor30minwithaCarboxen/Polydimethylsiloxane(CAR/PDMS，75μm)fiber.ThefiberwasthentransferredtotheinjectionportofGC-MStoallowtheanalyteabsorbedandseparatedbyDB-WAXcapillarycolumn(30m×0.25mm×0.25μm)anddetectedbymassspectrometry.Usingd-1，3-DCPastheinternalsta

6、ndardforquantification.ResultsThelinearrangefor1，3-DCPand2，3-DCPwas5-1605μg/kg，andthedetectionlimitswere2and0.5μg/kg.Therecoveriesofstandardadditionat5，20and50μg/kgwereintherangeof82.3%-113.4%，andtherelativestandarddeviations(RSD，n=7)wereintherangeof2.5%-10.6%.Satisfactoryresultswereobtainedinthe

7、detectionof1，3-DCPand2，3-DCPinsoysaucesamples.ConclusionThemethodissimple，fast，accurate，sensitive，andsuitableforthedeterminationof1，3-DCPand2，3-DCPinsoysauce.Keywords:1，3-Dichloro-2-Propanol;2，3-Dichloro-1-Propanol;Hea