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《固相萃取-高效液相色谱法测定浓缩苹果汁中的多菌灵残留量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第26卷第5期分析试验室Vol.26.No.5卫哎材口年5月Chi-JournalofAnalysislabo7atoTy2(X17一5固相萃取一高效液相色谱法测定浓缩苹果汁中的多菌灵残留量孔祥虹*1,2，海云3，仇农学，(1陕西师范大学食品工程系，西安710062;2.陕西出人境检验检疫局，西安710068;3.西北大学化学系，西安710069)摘要:报道了固相萃取一高效液相色谱法浏定浓缩苹果汁中多菌灵残留量的方法。样品经适量水稀释后，Cis固相萃取柱提取净化，用V(甲醇):V(=fit,甲烷)二1:1淋洗，HPLC法测定。在添加水平为0.1
2、0,0.50,2.0呵kg时，多菌灵的回收率在92.6%一108.3%之间;RSD<3%n(n=6)，检出限为0.02mg/kg，该方法的则定结果满足农药残留量的检侧要求。关键词:固相革取;高效液相色语;浓缩苹果汁;多菌灵;残留中图分类号:065文献标识码:A文童编号:100(1-0720(2007)05-065-03多菌灵「carllendaznn,N-(2-苯并咪噢基)氨基99.0%).甲酸甲醋]，又叫苯并咪哇44号、棉萎灵等，是一1.2色谱条件种广谱内吸性杀菌剂，能防治水稻、棉花、蔬菜、色谱柱:ZORBAXSB-C,。不锈钢柱(513m2
3、50果树等多种作物的多种病害，尤其对子囊菌和半二x4.6mmi.d.,Agilent公司);流动相:V(甲知菌引起的病害有较好的防治效果[[0，但它的残醇):V(水)=55:45，并用乙酸钠与乙酸调节效期比较长，对哺乳动物有一定的毒性[21，因此农pH6.5,流速为0.8mlJnun。进样量:10IAL。柱产品中多菌灵残留量的测定越来越受到重视。近温:30℃。检测波长:286nmo年来，文献报道的方法有可见光比色分析及紫外1.3实验方法光谱法[[31、气相色谱法[(41、高效液相色谱法〔5-711.3.1标准溶液配制准确称取适量多菌灵标准等。本
4、文认为，采用C,:固相萃取柱提取和净化样品，用甲醇配制成10州L的标准溶液。分别吸取品与高效液相色谱联用是目前测定农产品中多菌标准溶液0.50,1.00,5.00,10.00,25.00mL置于灵残留量的最佳方案之一。50ML容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，得质量浓度1实验部分为0.1,0.5,1,2,5和10mg/L的系列标准溶液。1.1仪器和试剂摇匀待用。LC-6A高效液相色谱仪:配有SPD-6AV检测1.3.2样品处理取20.0g浓缩苹果汁于50mL器旧本岛津制造所)，N2000色谱工作站(浙江大容量瓶中，加人1ML甲醇，用去离子水定容，充学
5、智能信息工程研究所);氮吹仪(Organ(ma[ion分摇匀后待用。取上述样液5mL,以2mUmin的AssociatesInc);C,:固相萃取柱(规格:3mL,0.5g,流速过柱，用3mL二氯甲烷淋洗，真空抽滤后弃Supel-，美国);过滤膜为0.45pun水系膜(陕西奥去淋洗液，然后再用5mLV(甲醇):V(二氯甲烷)联科技发展有限公司)。甲醇(色谱纯);水为去离=1:1溶液对保留在柱上的样品进行洗脱，洗脱流子水;醋酸钠和醋酸(均为分析纯);多菌灵标样速1mUmino将洗脱液收集试管中，在40℃下用(购于农业部环境保护科学研究检测所，纯度
6、多氮气吹干，用1ML甲醇溶解，过。.45fun微孔滤收稿日期:2006-02-19;修订日期二2006-04-18作者简介:孔样虹(1965一》，男.副教授第26卷第5期分析试验室Vol.26.No.52007年5月Chineseloumal试Analysislaboratory万幻，一5膜后进行检测。量浓度(p,mgIL)进行线性回归，得线性方程Y二2结果与讨论46874,o一744.75,产=0.9999，通过实验测定，以32.1SPE柱的选择和洗脱条件的优化倍信噪比计算，本方法多菌灵的检出限为0.02多菌灵是一种两性化合物，在中性和偏碱性
7、州翰，线性范围为0.10.10耐La水溶液中溶解度低，微溶于丙酮、乙酸乙醋、氯仿等有机溶剂，能溶于无机酸和乙酸等有机酸!e)。考}虑到样品中多菌灵量很低，因此进行分析时选择{穿透体积大的固相萃取柱(500州3mL)以获得在实验条件下对农药有较高的富集因子，实验结果}证明多菌灵富集完全。果汁中主要含有色素、有从、，灵机酸和糖，当采用活性碳吸附色素时，多菌灵也被吸附，测得的回收率为50%左右，因此仅采用C,。固相萃取小柱。图1和图2为多菌灵标准溶液!/min的色谱图和经过净化后加标果汁样品的色谱图。图2加标果汁样品的色谱圈从图中看出，果汁样品得到了
8、良好的净化和富集。Fig.2Cbrornarowam健Sam口espiked衍止样品洗脱时选择二氯甲烷和甲醇二元溶剂，分别用不同体积比的二氯甲烷和甲醇
