混合相固相萃取-hplc法测定多种浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留量的研究

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1、广西大学博士学位论文混合相固相萃取-HPLC法测定多种浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留量的研究姓名：刘晓松申请学位级别：博士专业：化学工艺指导教师：童张法20090604混合相固相萃取．HPLC法测定多种浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留量的研究摘要浓缩果汁是我国农业产业延伸和食品加工出口的主导产品，是出口创汇的主要品种之一。近年来，由于果实采摘前防治虫害和水果加一：‘前储藏期防治真菌的需要，杀菌剂的应用逐渐普遍。噻菌灵和多菌灵由于具有广谱、低毒而得到广泛使用，但长期食用含有农药残留的果蔬，对人体将带来危害。因此，杀菌剂残

2、留分析具有实际意义。固相萃取技术(SPE)是近年来迅速发展起来的一种样品前处理技术，具有快速、回收率高、精密度好和样品用量少等优点，在残留分析中得到了广泛应用。本论文建立了固相萃取．液相色谱法测定果汁中噻菌灵、多菌灵残留量方法，并制定了国家出入境检验检疫行业标准(SN／T1753．2006)，具体研究结果如下：采用高效液相色谱法测定噻菌灵、多菌灵的含量，对高效液相色谱测定条件进行了优化。通过试验确定：分析柱为0DS柱(AgilentZorbaxSBC18)，检测波长为288nm，流动相为0．02mol·L-1磷酸

3、盐缓冲液+乙腈(70+30，pH6．8)，流速为1．0mL·min～，柱温为室温。选定OasisMCX混合相同相萃取小柱(150mg，6mL)作为富集浓缩果汁中噻菌灵和多菌灵的固相萃取柱。考察了各因素对回收率的影响，并对此作了理论上的探讨，得知萃取净化过程pH值的变化对噻菌灵和多菌灵的回收率有决定性影响。优化了固相萃取条件，即选定氨水(0．3mol·L。1)一甲醇溶液为洗脱剂，洗脱剂的用量为3mL，样品以小于3mL·min。1的流速通过萃取柱。在水溶液体系中通过研究噻菌灵和多菌灵的降解状况得知，两者水解速率与温度

4、和pH值有关。噻菌灵和多菌灵的水溶液在阳光直接照射下分解速度并不快，与之相比较，其水溶液在紫外光照射下分解速度却较快。丙酮可加速噻菌灵和多菌灵的分解。正常情况下，由于噻菌灵和多菌灵光稳定性较强，水溶液体系中噻菌灵和多菌灵在日光下的光解反应较少发生。对浓缩果汁的实际样品进行了噻菌灵和多菌灵的残留检测，并采用LC／MS／MS对检出的阳性样本作进一步确证。结果表明，采用混合相固相萃取能有效地消除浓缩果汁中杂质对噻菌灵和多菌灵检测的干扰，测定结果的精密度和准确度都很好。以此条件为基础建立的浓缩果汁中噻菌灵和多菌灵残留量检

5、测标准，己由国家权威部门发布实施，用于全国各浓缩果汁生产厂的产品质量控制和进出口浓缩果汁的食用安全监控。关键词：混合相固相萃取浓缩果汁高效液相色谱噻菌灵多菌灵残留量THEMETHODTOMONITORRESIDUES0FTHIABENDAZOLEANDCARBENDAZIMINACTUALCONCENTRATEFRUITJUICESAMPLESBYSOLIDPHASEEXTRACTION．HPLCABSTRACTConcentratedfruitjuiceisthemajorextensionproductofC

6、hina’Sagriculture，foodprocessingindustriesandoneofmainvarietiesofexportproducts．Inrecentyears，fortheneedofpestcontrolbeforepickingfruitsandtheneedofpreventionandtreatmentoffungalinthestorageperiodoffruitsprocessing，theapplicationoffungicidesbecamewidespread．T

7、hiabendazoleandcarbendazimhavebeenwildlyusedbecauseoftheirbroad-spectrum，high-performanceandlittletoxicity．However,long—termconsumingthefoodstuffthatcontainingtheresiduesma．yresultindamagetohuman，althoughtheyarelowtoxicity．Tocertifythequalityoffruitsanditspro

8、ducts，analysisoffungicideresiduesisofgreatimportance．Solidphaseextraction(SPE)，asasamplepretreatmenttechnique，israpidlydevelopedintherecentyears．Ithastheadvantageoffasteranalyticalspeed，h