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1、第33卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报第3期2005年3月ChineseJournalofAnalyticalChemistry395～397固相萃取富集2高效液相色谱法测定环境水中多菌灵和噻菌灵333郭英娜姜茁松张敏冯丽娟赵进英李金昶(东北师范大学分析测试中心,长春130024)摘要建立了以固相萃取技术富集,高效液相色谱法进行分离和检测多菌灵和噻菌灵2种杀菌剂的方法。环境水中的多菌灵和噻菌灵用3MEmpore6mLC18Cartridge进行固相萃取。以HypersilODS柱为分析柱,优化得到高效液
2、相色谱分离条件:流动相为甲醇2水(50∶50,V/V);流速为0.7mL/min;柱温为55℃;在286nm波长下检测,检出限为0.05mg/L。本法操作简便,灵敏,回收率高。关键词高效液相色谱,固相萃取,多菌灵,噻菌灵,杀菌剂1引言多菌灵(MBC)、噻菌灵(TBZ)均属苯并咪唑类杀菌剂,是高效、低毒和广谱的内吸性杀菌剂,并具[1]有预防和治疗作用,尤其对麦类赤霉病有特效。这类杀菌剂广泛应用于庄稼收获前和收获后的生[2][3][5～7]产、储存及保鲜过程中,但其在土壤、水以及作物中仍有一些残留,对人、畜有一定的毒副
3、作用,因此,建立测定苯并咪唑类杀菌剂的方法具有重要的意义。测定苯并咪唑类杀菌剂传统的方法是薄层色谱法和非水电位滴定法,前者测定精度不高,而后者操作手续繁杂、费时。本实验采用高效液相色谱法测定多菌灵和噻菌灵,并用于环境水样的分析,具有很好的灵敏度和重现性。环境水中残留的多菌灵和噻菌灵含量一般很低,需要富集方能检出。传统的液2液萃取操作繁琐,且有机溶剂用量大,毒性大。所以实验选用3MEmpore6mL小柱进行固相萃取,有机溶剂用量很少,操作简便,回收率高。2实验部分2.1仪器与试剂LC26A高效液相色谱系统(日本岛津公
4、司),包括:LC26A高压溶剂输送泵,SPD26AV紫外2可见检测器,C2R4A色谱数据处理机,CTO26A柱温箱,SCL26B系统控制器,7125六通进样阀(RHEODYNE,L.P.,U.S.A.)和20μL定量管;预柱(4.0mm×3.0mm,10μm)。SHZ2DD循环水式真空泵(巩义市英峪予华仪器厂);自制5个样位的固相萃取装置(图1);3MEmpore6mLC18固相萃取小柱(3MCo.,St.Paul,MN)。多菌灵(99%,ChemService);噻菌灵(99%,ChemService);甲醇(色
5、谱试剂,山东省禹王实业总公司化学试剂厂);实验用水为二次蒸馏水。2.2固相萃取和色谱条件用2mL甲醇清洗填料为C18的富集小柱的柱床,抽去流出液,再依次使2mL甲醇2水(50∶50V/V)和2mL二次蒸馏水缓慢通过萃取小柱,用以活化柱中填料,并除去干扰杂质;在柱子被抽空前加80mL水样,使样品连续的通过萃取柱,通过调整萃取装置的真空度来控制流速为10mL/min左右;用5mL二次蒸馏水清洗样品瓶;待水样全部抽完后,用平稳的气流继续抽15min,使待测组分充分富集在SPE柱上;最后用2mL甲醇依靠重力作用洗脱被分析组
6、分。HypersilODS(200mm×4.6mmi.d.,5μm)色谱柱;进样量20μL;流动相:甲醇2水(50∶50,V/V);流速:0.7mL/min;紫外检测波长:286nm;柱温:55℃。用甲醇溶解并配制一系列标准溶液,使用外标法定量。2004202218收稿;2004205218接受33吉林省药品检验所396分析化学第33卷3结果与讨论3.1测定波长的选择在紫外分光光度计上对多菌灵和噻菌灵标准溶液进行光谱扫描。根据所得紫外吸收光谱可见,多菌灵分别在206、280和286nm处有最大吸收,噻菌灵在203和
7、299nm处有最大吸收。考虑到当吸收波长小于220nm时,吸收干扰较大,因图1自制5个样位的固相萃取装置此,选定波长为286nm。在该波长下进行测定,Fig.1Thedeviceofsolidphaseextraction(SPE)offive既保证了较高的分析灵敏度,又无干扰。samples3.2流动相的组成本实验以甲醇2水体系做流动相且进行等度洗脱。固定流动相的流速为0.7mL/min。通过改变流动相中甲醇与水的比例,测定其标准溶液的保留值和峰面积,确定流动相的最佳配比。以保留值和峰面积对不同甲醇2水的比例做图
8、。由实验结果可以看出,随着流动相中甲醇含量的减少,两种杀菌剂的保留时间不断增大;但甲醇含量的改变对峰面积的影响不大。综合考虑保留值和灵敏度两项指标,选择甲醇的浓度为50%。3.3酸度的影响固定流动相中甲醇的浓度为50%,用磷酸调节流动相的pH值,在不同的酸度下测定多菌灵和噻菌灵标准溶液的保留值。结果发现,流动相的酸度在pH值为3～7的范围内对多菌灵和噻菌灵的
