snt - 进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留量检测方法 高效液相色谱法

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1、SNT1753-2006进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留量检测方法高效液相色谱法进口7~飞，菌灵i,『司.留SN/T17532006菌、目Determinationofthiabendazoleandcarbendazimresiduesinconcentratedfruitjuiceforimportandexport-HighperformanceIiquidchromatographicmethod2006-01-26发布2006-08-16实施岳由肺明什中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局发布??.bzfxw4>>?飞中华人民共和国出入境检验检疫行业标准迸出

2、口浓缩果汁中曙茵灵、多茵灵残留量检测方法窝效波相色谱法SN/T1753-2006'晤中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码.100045网址.bzcbs>电话，6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷??开本880XI2301/16印张1字数22千字2006年5月第版2006年5月第次印刷印数1-20004呼前-=F司本标准的附录A、附录B均为资料性附录。本标准由国家认证认可且Ef?管理委员会提出并归口。本标准负责起草单位z中华人民共和国广西出入境检验检疫局。本标准参加起草单位g中华人民共和国北京出入境检验检疫局。本标准主

3、要起草人.刘晓松、高欣、郑玲、李丽华、徐超一、罗兆飞。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。S;1/T1753一2006??I??.bzfxw>?1范围进出口浓缩果汁中唾菌灵、多菌灵残留量检测方法高效液相色谱法本标准规定了浓缩果汁中唾菌灵、多茵灵检验的制样和高效液相色谱测定方法。SN/T1753-2006本标准适用于浓缩苹果汁、浓缩菠萝汁、浓缩芒果汁、浓缩橙汁、浓缩梨汁和浓缩刺梨汁中嚓茵灵、多菌灵残留莹的检测。2制样2.1样品的制备取适量浓缩果汁样品，混合均匀后取样。冷冻状态下的浓缩果汁样品，应自然解冻至室温状态，使呈流体状后混合均匀取样。2.2样晶的保存需要短期

4、保存的样品，应密封完好，置40C冰箱冷藏室中储存备用;需要长期保存的样品，应置于20;C以下冰箱中储存。在样品的保存和制样过程中，应防止样品受到污染或发生睡前灵和多茵灵含量的变化.3il!tl定方法3.1方法提要样品用水按一定比例稀释后，经过调pH、离心、过滤，用混合相固相萃取小柱(Mixed-modeSPE)进行提取、净化，用配有二级管阵列检测器CDAD)的液相色谱仪检测，外标法定量.3.2试剂和材料3.2.1水为超纯水，其余试剂除非特别说明，均为分析纯。3.2.2甲醉g色谱纯，3.2.3乙脂z色谱纯。3.2.4磷酸二氢纳。3.2.5磷股氢二纳a3.2.6氨水(30%

5、,7.5mol/L)。3.2.7氨水(0.15mol/U,2mL氨水溶于100mL水中。3.2.8氨水(0.15mol/U+甲醉洛液(7+3)，混合30mL甲醉、2mL7.5mol/L氨水，以水定容至100mL。3.2.9氨水(0.3mol/Ll+甲醇溶液，4mL7.5mol/L氨水溶于100mL甲M:中。3.2.10盐酸(0.1mol/Ll溶液z是取9mL盐峻，加适量水并稀释到1000mL。3.2.11氢氧化纳(2mol/Ll溶液g吸取11mL澄清的氢氧化纳饱和溶液，加适量新煮沸过的冷水至100mL.摇匀。3.2.12磷股盐缓冲液(0.02mol/L,pH6.8),1

6、.38g磷酸二氢纳和1.41g磷酸氢二纳溶于900mL水中，用稀氢氧化纳或稀磷酸调pH~6.8，定容至1000mL。3.2.13混合相固相萃取小柱(Mixed-modeSPE),OasisMCX6mL,150mg;或相当者.使用前预先SN/T1753-2006顺序用2mL甲碎、3mLO.15mol/L氨水(3.2.7)进行活化。3.2.14聚丙烯塑料离心管，50mL.3.2.15两相滤膜，0.45μm，3.2.16略茵灵标准品z纯度大于99%。3.2.17多菌灵标准品z纯度大于99%。3.2.18睦菌灵、多菌灵标准储备液2称取嚓茵灵、多菌灵标准品各10.0mg，用甲醇溶

7、解并定容到100mL.浓度为100μg/mI.(标准储备液在2O'C冷冻条件下可以储存4个月)??3.2.19喔菌灵、多菌灵标准工在夜;南主莲怀.ìfE储备液(3.Z.18)，很琼需要河流动相配制成适当浓度的标准工作液。所有标准工昨液均需在冷藏条件下储存(每周配制)。3.3仪器和设备!3.3.1高效液相色谱仪s配有二级管阵列检iY!I~~<DAD)??;3.3.2pHìt,3.3.3固相萃取装置。3.3.4离心机s坛大转速10000r/min.3.3.5微孔脱过滤器。3.3.6氮吹仪。3.4测定步骤3.4.1提取1JF称取