固相萃取-高效液相色谱法测定烟叶中的“吡蚜酮”残留量

《固相萃取-高效液相色谱法测定烟叶中的“吡蚜酮”残留量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、烟草科技／TobaccoScience＆Technology烟草化学／TobaccoChemistry2010年第5期(总第274期)固相萃取一高效液相色谱法测定烟叶中的“吡蚜酮"残留量单菊菊。程新胜。黄兰中国科学技术大学烟草与健康研究中心，合肥市徽州大道1129号230052关键词：“吡蚜酮”；烟叶；残留量；固相萃取；HPLC摘要：通过比较Sep-PakFlorisil，Sep—PakSilicaGel和Pesticarb／NH，小柱对烟叶样品萃取液的净化效果，建立了乙腈超声提取、Pesticarb／NH柱固相萃取净化、高效液相色谱法测定烟叶中“吡蚜酮”残留量的方法。结

2、果表明：“吡蚜酮”的检测限为0．005~g／mL，平均回收率为98．1％～99．2％，相对标准偏差为1．39％一3．06％。该方法可用于批量烟叶样品中“吡蚜酮”残留的快速测定。中图分类号：$481．8文献标识码：B文章编号：1002—0861(2010)05—0038—05DeterminationofPymetrozineResidueinTobaccoLeaveswithSPEandHPLCSHANJU—JU，CHENGXIN—SHENG，andHUANGLANResearchCenterofTobaccoandHealth，UniversityofSciencean

3、dTechnologyofChina，Hefei230052，ChinaKeywords：Pymetrozine；Tobaccoleaf；Residue；Solid-phaseextraction(SPE)；High—performanceliquidchromat0graphy(HPLC)Abstract：ByCOmparingtheeffectofpurificationfortobaccoextractionwithSep—PakFlorisil，Sep-PaksilicagelandPesticarb／NH2cartridges，amethodfordetermi

4、ningpymetrozineresiduesinflue—curedtobaccowasdeveloped．Tobaccosamplewasextractedwithacetonitrileunderultrasonic，solidphaseextractedandpurifiedwithaPesticarb／NH2cartridgeanddeterminedbyhigh—performanceliquidchromatography(HPLC)．Theresultsshowedthattheaveragerecoveriesofpymetrozinerangedfro

5、m98．1％to99．2％with1．39％to3．06％ofrelativestandarddeviationsand0．005~g／mLoflimitofdetection．Thismethodisapplicabletorapidanalysisofpymetrozineresidueinthebatchoftobaccoleafsamples．“吡蚜酮”(Pymetrozine)[(E)一4，5一二氢一6一定蔬菜和水果等农产品中“吡蚜酮”的最大残留限量甲基一4一(3一吡啶亚甲胺基)一1，2，4一三嗪一3(MRLs)为0．02～2mg／kg，2008版CORESTA

6、烟叶(2H)一酮，图1]是一种新型吡啶类内吸性杀虫剂，对农药残留指导限量(GRLs)中也新加入了“吡蚜酮”，昆虫的口针穿透具有阻塞效应，对烟草、蔬菜、棉花、啤其GRLs为1．00mg／kg。近年来，国际上“吡蚜酮”酒花、果树等多种植物上的刺吸式口器害虫表现出优已广泛地用于烟蚜、烟粉虱的防治。该药已在我国异的防治效果¨。“吡蚜酮”的急性毒性低，欧盟规生产、注册，用于一些对“吡虫啉”产生抗性的作物的害虫防治如褐飞虱，尚未用于烟草。但从害虫防治基金项目：国家烟草专卖局资助项目“无公害烟叶生产技术研研究或烟叶农药残留控制方面讲，都需要建立一种适究及应用”(110200202002

7、)。用于烟叶中的“吡蚜酮”残留量检测方法。目前，有关作者简介：单菊菊(1983一)，中国科学技术大学化学系硕士研“吡蚜酮”残留测定的报道较少，如LEHOTAYSJ究生，研究方向：农药残留分析。E-mail：shanjj@mail．UStC．等采用GC／MS以及HPLC／MS测定植物组织、动edu．cn；通讯作者：程新胜E—mail：xscheng@ustc．edu．cn物组织以及农产品中“吡蚜酮”的残留。但这些方法收稿日期：2009—11—16需要的实验仪器昂贵、耗材费用高；ZHANGX等采责任编辑：刘立全E—mail：llq