在线固相萃取_高效液相色谱法测定水体中的多环芳烃

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1、第42卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第12期2014年12月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1785～1790DOI:10．11895/j．issn．0253-3820．140644在线固相萃取-高效液相色谱法测定水体中的多环芳烃12*2*1陈静戴振宇许群张祥民12(复旦大学化学系，上海200433)(赛默飞世尔科技(中国)有限公司，上海201206)摘要建立了在线固相萃取-液相色谱测定水体残留的多环芳烃的方法，用于测定自来水中的20种多环芳烃(PAHs)。直接进样1mL经过过滤的水体样品

2、，其中的被测组分富集在SPE柱(AcclaimPAII，50mm×4．6mm，3μm)上，在线完成净化和萃取富集;再通过阀切换将它们转移至分析流路，在HypersilGreenPAH色谱柱(150mm×3mm，3μm)上分离检测。在线固相萃取流路以水和乙腈为流动相，0．4和0．6mL/min流速梯度富集/萃取和洗脱;分析流路亦以水和乙腈为流动相，0．8mL/min流速梯度洗脱，采用紫外254nm检测无荧光效应的苊烯和弱荧光效应的萘，其它的多环芳烃化合物则于不同的荧光检测通道里，在其对应的最大激发/发射波长下灵敏测定。整个分析流程32min即

3、可完成。20种PAHs的保留时间的相对标准偏差均小于0．2%，色谱峰面积的相对标准偏差均小于1．3%(n=7);在3个浓度数量级范围内峰面积与进样质量浓度的线性相关系数均大于0．9910，0．05μg/L的自来水加标样品的回收率为57%～140%，5μg/L的自来水加标样品的回收率为85%～116%;多数有荧光响应的PAHs的方法检出限均小于0．02μg/L(S/N=3)。关键词在线固相萃取;多环芳烃;高效液相色谱;水样1引言存在于饮用水和食用油中的的多环芳烃由于其潜在的致癌和致突变属性，大多数国家都对其含量有所规定和限制。目前使用比较广泛

4、的检测多环芳烃的3种标准方法是EPA550、EPA550．1和EPA［1～4］610，所采用的样品前处理方法是液-液萃取和离线固相萃取(SPE)，其中的重要步骤旋转蒸发和氮气辅助蒸发均易引入误差，导致重现性差、测定结果不准确。文献［5，6］采用在线固相萃取-高效液相色谱(OnlineSPE-HPLC)方法(ThermoFisherScientific)测定了饮用水和食用油中的低浓度的多环芳烃。相对于传统的测定方法，此方法有着自动运行、降低成本、重现性好、过程可控等特点。本研究采用HypersilGreenPAH专用色谱柱通过优化控制流程，进

5、一步缩短了分离时间，提高了分析灵敏度。2实验部分2．1仪器与试剂ThermoUltiMate3000高效液相色谱仪，配置六通道在线脱气机、双三元梯度泵、自动进样器(带大体积进样组件)、柱温箱(带一个2p-6p切换阀，即2位六通阀)、二极管阵列检测器(DAD)、荧光检测器(FLD)，变色龙色谱管理软件Chromeleon7．2(美国赛默飞世尔公司)。乙腈、甲醇(色谱纯，Fisher公司);去离子水(18．2MΩcm);18个多环芳烃的混合标样(1000mg/L，溶于二氯甲烷，萘(Naphthalene)，苊烯(Acenaphthylene)，

6、苊(Acenaphthene)，芴(Flu-orene)，菲(Phenanthrene)，蒽(Anthracene)，荧蒽(Fluoranthene)，芘(Pyrene)，苯并(a)蒽(Benzo(a)anthracene)，(Chrysene)，苯并(j)荧蒽(Benzo(j)fluranthene)，苯并(e)芘(Benzo(e)pyrene)，苯并(b)荧蒽(Benzo(b)fluoranthene)，苯并(k)荧蒽(Benzo(a)pyrene)，苯并(а)芘(Benzo(k)flu-oranthene)，二苯并(a，h)蒽(Dib

7、enz(a，h)anthracene)，苯并(g，h，i)苝(Benzo(g，h，i)perylene)，茚并(1，2，3-cd)芘(Indeno(1，2，3-cd)pyrene)，安谱公司);1-甲基萘(1-Methylnaphthalene)，2-甲基萘(2-Methylnaphthalene)，均购自AccuStandard公司。2014-07-08收稿;2014-10-15接受*E-mail:qun．xu@thermofisher．com1786分析化学第42卷2．2标准储备溶液和标准工作溶液配制混合标准储备溶液1:用甲醇将1-甲基

8、萘和2-甲基萘配制成1000mg/L的溶液，取适量1-甲基萘甲醇溶液、2-甲基萘甲醇溶液和18个多环芳烃混合物配制成混合标样溶液，用甲醇稀释，配制成20个多环芳烃组分均为10mg