凝胶净化-固相萃取-高效液相色谱法同时测定烤肉中的16种多环芳烃

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1、第26卷第4期河北省科学院学报VoI．26NO．42009年12月JournaloftheHebeiAcademyofSciencesDec．2009文章编号：1001—9383(2009)04—0043—03凝胶净化一固相萃取一高效液相色谱法同时测定烤肉中的16种多环芳烃王丽霞。，李挥，张敬轩，周正(1．河北农业大学食品科技学院，河北保定071000；2．河北省食品安全重点实验室，河北石家庄050051)摘要：建立了烤肉中16种多环芳烃的凝胶净化一固相萃取一高效液相色谱(GPC—SPE-HPLC)的定量检测方法。样品经丙酮：正己烷(1：1)混合溶液超声30min提取，凝胶色谱和硅胶

2、固相萃取净化，高效液相色谱配荧光检测器和紫外检测器分析。结果表明：线性关系R>／0．997．在5O~g／kg添加水平各化合物的回收率为88．4～102．1％，RSD(n=7)≤5．35，检出限为0．2g／kg～1．O~g／kg。该方法灵敏度高、重现性好．可同时检测烤肉中16种PAHs。关键词：凝胶净化；固相萃取；高效液相色谱；烤肉；多环芳烃中圈分类号：X132文献标识码：ADeterminationofsixteenPolycyclicAromaticHydr0carb0nsinmealproductsbyGPC-_SPE·-HPLCanalysisWANGLi．xia。，LIHui

3、。，ZHANGJing-xuan。，ZHOUZheng。(1．FoodScience&TechnologyCollege，HebeiAgriculturalUniversity，BaodingHebei071000，China；2．HektFoodSa如tyLab。ShOiazhuangHebei050051，China)Abstract：AmethodwasestablishedforthesimultaneousdeterminationofsixteenPolycyclicAromaticHydrocarbonsinmealproductsbyGPC-SPE—HPLC．TheP

4、olyeyclicAromaticHydrocarbonsinmealproductswereextracted．TheextractswerethencleanedupandenrichedbyGPC-SPE，andwereanalyitedbyHPLC．Thelinerrelationshipgreatequal0．997．Therecoveriesforspikedstandardswere88．4～102．1，whenitis50btg／kg．Therelativestandarddeviations(RSD)(n一7)werelessthan5．35．Inthismetho

5、dthedetectionlimitsforPAHswere0．2g／kg～1．0b~g／kg．Thismethodhassimple，rapid，andsuitablefortheanalysisofmanyPAHsinmealproducts．Keywords：GPC；SPE；HPLC；Mealproducts；PAHs多环芳烃(PAHs)是一类重要的环境污染品。对食品中PAHs检测的研究已成为近年我物，数量多达几百种，其中l6种PAHs由于存在国食品安全研究领域中的热点和重点课题-。]。显著的致畸、致癌、致突变作用，被美国环保署高效液相色谱法测定PAHs是最普遍的方(EPA)列

6、为最严重的有机污染物。食品中残留法，但对于烤肉制品等高脂肪食品基质复杂，检测PAHs导致食品安全问题，尤其是油炸和烘烤食的回收率和重现性往往不理想。本文采用凝胶净收稿日期：20O9～O8—3O基金项目：河北省科技支撑项目(07276709D)作者简介：王丽霞(1963一)，女，高级1二程师(教授级)，在读硕士，主要从事食品安全检测与风险评估技术研究．44河北省科学院学报2009年第26卷化和固相萃取净化，起到了较好的去除基质干扰的效果，同时依靠紫外检测器定量，荧光检测器辅助定性，从而大大提高选择性、灵敏度。本文可以成为食品中PAI_Is测定的标准方法。1实验部分1．1仪器与试剂Agi

7、lent1200超快速液相色谱仪配HYPER—SIL色谱柱(250ram×4．6ram，5／~m)；AccuPrep图116种多环芳烃的HPLC标准图谱MPS凝胶净化系统；硅胶固相萃取柱：lg，6ml1．萘(naphthalene)；2．二氢苊(acenaphthylene)；3．苊(ace-(SUPELCO)。EPA16种多环芳烃标准溶液naphthene)I4．芴(fluorene)；5菲(phenanthrene)；6．蒽(an—thraeene)l