中性环糊精毛细管电泳法手性拆分氧氟沙星对映体的对比论文

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1、中性环糊精毛细管电泳法手性拆分氧氟沙星对映体的对比论文赵燕，杨兴斌，李晓晔，王巧峰，张生勇【关键词】中性parativestudyofchiralseparationofofloxacinenantiomerbycapillaryelectrophoresisusingneutralcyclodextrins【Abstract】AIM:Toparetheseparationabilityofdifferentneutralcyclodextrins(CD)andtheirderivativesonofloxacinenantiomerbycapillarye

2、lectrophoresis(CE)andtoexplorethepossiblemechanismsofchiralseparation.METHODS:TheeffectsofconcentrationandtypeofneutralCD,bufferpH,runningvoltageandcapillarytemperatureontheenantioseparationethylβCD(DMβCD)respectively.RESULTS:UndertheoptimizedCEconditions(50mmol/Lphosphatebufferatp

3、H=3.0,capillarytemperature25℃,separationvoltage15kVusing25mmol/LDMβCDorbythebinationof50mmol/LHPβCDand25mmol/LγCD),ofloxacinenantiomerechanismisbasedonthecavitysizeandfunctionoftherimofCDs.Theproposedmethodpleandrapider；chiralseparation【摘要】目的：比较在毛细管电泳中不同中性环糊精(CD)及其衍生物对氧氟沙星对映体的手性拆分能

4、力，并提出可能的手性识别机制.方法：分别以αCD，βCD，γCD.freelmol/L磷酸缓冲液(pH3.0)，15kV分离电压、柱温25℃的基本优化条件下，分别以25mmol/LDMβCD或50mmol/LHPβCD+25mmol/LγCD为手性选择剂，氧氟沙星对映体得到基线分离，分离度(Rs)分别达2.0和1.7.结论：CD空腔大小和空腔边缘作用对于手性识别有重要选择性，该毛细管电泳法操作简单方便，手性分离效果良好，可用于氧氟沙星对映体药物的分离.【关键词】电泳,毛细管；氧氟沙星；对映体；手性分离0引言迅速发展的毛细管电泳技术［1-2］以其高效、快速、环

5、境友好和运行成本低等优点成为手性药物分离中最重要的技术.目前，已有毛细管电泳分离氧氟沙星对映体的研究报道［3-6］，所用的手性选择剂包括抗生素、牛血清白蛋白、环糊精(cyclodextrin,CD)及其衍生物等，其研究主要集中于建立简单的分离条件，并用于氧氟沙星对映体的定性定量分析.虽然氧氟沙星对映体的毛细管电泳分离已取得了一定的研究成果，但尚缺乏对手性分离条件的系统研究和手性识别机制的深入探索.为此，我们以中性CD及其衍生物为手性选择剂，系统对比了5种不同的中性CD对氧氟沙星对映体的拆分能力，并较深入地讨论了各手性选择剂的可能识别机制.1材料和方法1.1材

6、料αCD，βCD，γCD，羟丙基βCD(HPβCD)，二甲基βCD（DMβCD）为美国Beckman公司产品；外消旋氧氟沙星样品为东盛集团湖北潜江制药股份有限公司产品；NaH2PO4，H3PO4（AR）购自西安化学试剂厂；其它试剂均为分析纯.P/ACETMMDQ型毛细管电泳仪系统（Beckman，USA），配有二极管阵列检测器和BeckmanSystemGold软件；熔融空心石英毛细管柱（50.0μm×60.2cm，有效长度50cm，Beckman）；320SpH计（METTLERTOLEDO公司）.1.2方法毛细管柱温度25℃，工作电压15kV，0.5ps

7、i气压进样5s，二极管阵列检测.背景电解质溶液为50mmol/L，氧氟沙星样品浓度为50mg/L.样品溶液和缓冲液皆4℃储存，用前0.45μm微孔滤膜滤过，且超声脱气处理.每次运行前依次用0.1mol/LNaOH溶液、MILLIQ去离子水、电泳缓冲液冲洗柱子2min.2结果2.1中性CD手性选择剂分离对比分别采用αCD，βCD，γCD，HPβCD和DMβCD对氧氟沙星对映体进行了拆分研究，其分离度有些差异(表1).表1中性环糊精对氧氟沙星对映体的分离（略）2.2电解质浓度、电压及柱温对分离的影响缓冲溶液浓度、分离电压对分离的选择性和效率均有较大影响，过高的电

8、压及过高的缓冲液浓度均可能导致焦耳热增加而影响分离［