资源描述:
《环糊精衍生物作气相色谱手性固定液拆分对映体》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、摘要手性体的拆分一直是广大分析工作者所重视的一项工作。自60年代中Gil-Av等成功地使用手性的氨基酸衍生物为毛细管气一液色谱的固定相分离对映体以来,使用气一液色谱法分离对映体引起色谱工作者的注意。手性GC分离对映体多采用直接法,即采用手性毛细管柱直接进行手性化合物的分离与测定,其分离的关键在于手性固定相的选择与制备。本文通过对口一环糊精进行改性,合成了一种新型的气相色谱固定相:2,6一二甲基一3一乙基一口环糊精.采用该固定液配制成的毛细管柱直接对三种除虫菊醋类农药进行了分离测定。通过实验,成功地拆分开
2、它们的对映体。并得到了以下结论:从上述实验结果,2,6-二甲基一3一乙基一口环糊精的熔点范围为80-81'C;作为气相色谱手性固定相的最高使用温度不能超过250C,否则会引起其性质的变化;同时,通过对柱评价实验的结果来看,该固定液涂溃成毛细管柱后有很高的柱效,对手性物具拆分功能;对实验中三种物质在该柱部分最佳分离条件进行优化,其分离度R均大于2,说明该固定液对拟除虫菊醋类农药是有拆分能力的;本文的实验构想通过实验的验证证明其有一定的可行性,即2,6一二甲基-3一乙基一0环糊精能够用作拟除虫菊醋类农药手性
3、体拆分的选择性固定液.关键词:CGC,0一环糊精、2,6一二甲墓-3一乙基一R环糊精、手性体、·拆分AbstractGil-Avetc.hadsuccessfullyusedtothederivativeofopticalisomerofaminoacidasGCstationaryphasefortheseparationofopticalisomersinthemiddleof1960's.Sincethenmanyanalystshavepaidmuchatentiontotheseparatio
4、nofopticalisomersbyliquor-solidchromatography.Mostofthechiralsareseparateddirect,whichmeansthatthechiralisseparatedincapillarycolumn.ThekeyoftheseparationishowtoprepareandchecktheGCstationaryphase.Inthispaper,2,6-dimethyl-3-ethyl-0-cyclodextrinwassynthes
5、izedasanewGCstationaryphase.Thiscompoundwascoatedontheinnerwallofacapillarycolumnbydynamicmethod.Thechiralsofthreepyrethrumswereseparated勿thiscolumnsuccessfully.Throughtheexperiment,thecharacterof2,6-dimethyl-3-ethyl-}-cyclodextrinisdescribedasfollowed:i
6、t'smeltingpointis80-81*C,themaximalworkingtemperatureis2500CasGCstationaryphase;fromtheexperiment,thecolumnacoated2,6-dimethyl-3-ethyl-p-cyclodextrinhashighcolumneficiency;intheexperiment,theseparationfactorofthetwoopticalisomerofd-allethrin,d-tetramethr
7、inareallexceed2.0,whichmeans2,6-dimethyl-3-ethyl-(3-cyclodextrinhasthecapabilityofseparationtothepyrethrumsandcanbeusedasaselectiveGCstationaryphasetoseparatedthechiralofpyrethrums.Keywords:CGC,}-cyclodextrin,2,6-dimethyl-3-ethyl-}-cyclodextrin,chiral,se
8、paration第一章概述手性特征是自然界普遍存在的特征。从分子到人类本身都具有不对称性,化合物分子中若含有不对称因素(手性中心,手性轴和手性面)时,则该化合物就被称为有手性,并且此化合物与它的镜相互为对映体.随着生物工程和生命科学的发展,对映体的拆分和测定引起了人们的普遍关注,并迅速发展成为现代高科技的一个重要的研究领域。尽管对映体间的物理和化学性质几乎完全相同,只有旋光性不同,但它的生理和药理作用却往往不同,这是因为生物体本身系统内部的